[實(shí)用新型]一種用于乳酸酯化的試驗(yàn)裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201720202976.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN206577761U
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊偉;嚴(yán)玉;毛遠(yuǎn);李光志;呂志華;殷文婧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州普立特科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): B01J19/18
• 分類號(hào): B01J19/18;B01J19/00;B01J3/04;B01J3/02;B01J4/00;C07D319/12
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型屬于乳酸聚合研究應(yīng)用領(lǐng)域，特別是涉及一種用于乳酸酯化的試驗(yàn)裝置。

背景技術(shù)

乳酸（羥基丙酸）酯化的目標(biāo)產(chǎn)物為丙交酯，丙交酯的制備一共有兩種方法。一種方法為：乳酸與乙酸酐反應(yīng)，將乳酸與乙酸酐加熱,生成丙交酯,由于乙酸的沸點(diǎn)要低于丙交酯,當(dāng)用此方法合成時(shí),蒸出的丙交酯中含有大量的乙酸,在酸性條件下丙交酯又會(huì)水解成乳酸,不但增加了粗丙交酯里的雜質(zhì),還降低了丙交酯產(chǎn)率，故此法就用較少。

另外一種方法為乳酸真空酯化蒸餾，乳酸在一定真空和溫度下能夠發(fā)生分子間脫水,得到丙交酯。這種方法的生成物除了丙交酯外只有水,只要在反應(yīng)過(guò)程中及時(shí)將水排出,就可得到較高的產(chǎn)率。但在加熱及真空狀態(tài)下可能發(fā)生兩種反應(yīng)脫水，分別為：預(yù)聚和兩分子乳酸脫水生成一分子丙交酯，反應(yīng)開(kāi)始時(shí)以乳酸的聚合為主,當(dāng)?shù)途畚锏姆肿恿窟_(dá)到一定程度時(shí),又提高酯化反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度和真空度,又使低聚物裂解生成丙交酯,這個(gè)過(guò)程叫斷鏈酯化，整個(gè)斷鏈酯化過(guò)程不斷蒸出丙交酯,反應(yīng)朝著正方向移動(dòng),從而提高丙交酯的產(chǎn)率。

乳酸酯化生成高收率目標(biāo)產(chǎn)物丙交酯，一直處于科研探索的前沿，而開(kāi)發(fā)一種小型化的乳酸酯化反應(yīng)釜，占地小，溫度、壓力均可自動(dòng)化控制，實(shí)驗(yàn)記錄、分析表格自動(dòng)生成的乳酸酯化實(shí)驗(yàn)裝置，一直為廣大科研人員之所盼。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型旨在解決上述缺陷，提供了一種操作簡(jiǎn)單，自動(dòng)化程度高，運(yùn)行安全穩(wěn)定的用于乳酸酯化的試驗(yàn)裝置。

為了克服背景技術(shù)中存在的缺陷，本實(shí)用新型解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種用于乳酸酯化的試驗(yàn)裝置，包括依次連接的酯化反應(yīng)釜、冷凝器、冷卻液循環(huán)系統(tǒng)、水接收罐、丙交酯接收罐、水環(huán)真空泵，所述酯化反應(yīng)釜上設(shè)有投料斗, 酯化反應(yīng)釜頂端處設(shè)有深入至酯化反應(yīng)釜內(nèi)部的攪拌器，攪拌器的密封系統(tǒng)與密封罐連接,且酯化反應(yīng)釜一側(cè)上還分別與油氣分離器和熱媒加熱器連接，所述油氣分離器頂部與熱媒膨脹罐連接，所述熱媒加熱器與熱媒循環(huán)泵連接。

在本實(shí)用新型的一個(gè)較佳實(shí)施例中，丙交酯接收罐下部連接后系統(tǒng)的清洗反應(yīng)器。

在本實(shí)用新型的一個(gè)較佳實(shí)施例中，攪拌器上部分別與冷卻水上水、冷卻水回水連接。

本實(shí)用新型的有益效果是：本實(shí)用新型體積小,流程簡(jiǎn)單,適合試驗(yàn)安裝；由于酯化反應(yīng)釜上下部與熱媒加熱循環(huán)系統(tǒng)連接，實(shí)現(xiàn)對(duì)酯化反應(yīng)釜內(nèi)的溫度控制，又由于裝置內(nèi)設(shè)置的水環(huán)真空泵，也間接的實(shí)現(xiàn)了對(duì)酯化反應(yīng)釜內(nèi)的壓力控制，便于科研人員實(shí)驗(yàn)研究。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步說(shuō)明。

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本實(shí)用新型的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。

如圖1所示一種用于乳酸酯化的試驗(yàn)裝置，包括依次連接的酯化反應(yīng)釜1、冷凝器2、水接收罐4、丙交酯接收罐5、水環(huán)真空泵6，酯化反應(yīng)釜1上設(shè)有投料斗11, 所述酯化反應(yīng)釜1為夾套結(jié)構(gòu)，所述冷凝器2連接冷卻液循環(huán)系統(tǒng)3， 酯化反應(yīng)釜1頂端處設(shè)有深入至酯化反應(yīng)釜1內(nèi)部的攪拌器12，攪拌器12的密封系統(tǒng)與密封罐13連接，充分混合、加速酯化過(guò)程，且酯化反應(yīng)釜1一側(cè)上還分別與油氣分離器9和熱媒加熱器8連接，油氣分離器9頂部與熱媒膨脹罐10連接，熱媒加熱器8與熱媒循環(huán)泵7連接，其構(gòu)成了一個(gè)熱媒循環(huán)系統(tǒng)，方便對(duì)酯化反應(yīng)溫度的控制。

乳酸待酯化物料通過(guò)投料斗11加入至酯化反應(yīng)釜1中，酯化反應(yīng)釜1的夾套內(nèi)注入導(dǎo)熱媒，通過(guò)熱媒循環(huán)泵7輸送及熱媒加熱器8控制溫度，分步、分階段逐漸將溫升高，并最終控制在200℃，后返回至油氣分離器9，熱媒受熱膨脹產(chǎn)生的體積變化通過(guò)熱媒膨脹槽10緩沖掉，油水分離器下部與熱媒循環(huán)泵7入口連接，構(gòu)成一個(gè)熱媒循環(huán)系統(tǒng)；酯化試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的水分及丙交酯，在50pa的真空系統(tǒng)作用下酯化反應(yīng)釜1頂部氣相夾套管（熱媒加熱保溫），經(jīng)冷凝器2冷凝，用冷卻液循環(huán)系統(tǒng)3將溫度控制在95℃，反應(yīng)前期階段（膠自由水、預(yù)聚、縮聚）產(chǎn)生水先進(jìn)入水接收罐4，反應(yīng)后期階段（斷裂酯化）生成的丙交酯進(jìn)入丙交酯接收罐5，粗品丙交酯存于丙交酯接收罐5中，后再輸送至后系統(tǒng)（去清洗反應(yīng)器），水接收罐4和丙交酯接收罐5頂部不凝氣經(jīng)水環(huán)真空泵6后排入大氣。

攪拌器12上部分別與冷卻水上水、冷卻水回水連接，用冷卻水控制齒輪箱油的溫度在30-40℃。

攪拌器12的密封系統(tǒng)與密封罐13連接，保證攪拌器12的密封系統(tǒng)壓力在0.1-0.15MPa.g。

以上所述僅為本實(shí)用新型的實(shí)施例，并非因此限制本實(shí)用新型的專利范圍，凡是利用本實(shí)用新型說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本實(shí)用新型的專利保護(hù)范圍內(nèi)。