[實(shí)用新型]一種多用途在線氣體制備和導(dǎo)入系統(tǒng)冷阱預(yù)富集裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201720150067.2
• 申請(qǐng)日: 2017-02-20
• 公開（公告）號(hào): CN206594124U
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹希杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國家海洋局第三海洋研究所
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及分析測(cè)試技術(shù)，尤其是涉及一種多用途在線氣體制備和導(dǎo)入系統(tǒng)冷阱預(yù)富集裝置。

背景技術(shù)

頂空進(jìn)樣技術(shù)是氣相色譜法中一種方便、快捷的樣品前處理方法。其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過物理加熱升溫或化學(xué)方法使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。頂空氣相色譜法只將揮發(fā)和半揮發(fā)的組分引入色譜柱，可有效避免非揮發(fā)性的物質(zhì)對(duì)系統(tǒng)造成的嚴(yán)重污染，樣品處理簡便，分析效率高。Thermo Scientific的多用途在線氣體制備和導(dǎo)入系統(tǒng)的頂空進(jìn)樣設(shè)備是較為普遍的頂空進(jìn)樣裝置，可與相應(yīng)的同位素比質(zhì)譜儀連用，分析測(cè)試水體的氫、氧、溶解的二氧化碳、氮?dú)獾葮悠芬约肮腆w碳酸鹽類物質(zhì)酸化后生成的氣態(tài)組分，是自動(dòng)化、高效準(zhǔn)確的頂空進(jìn)樣系統(tǒng)，對(duì)于在氣體樣品中相對(duì)濃度極低的微量目標(biāo)氣體，如大氣中甲烷、氧化亞氮和二氧化碳等氣體，常規(guī)頂空進(jìn)樣時(shí)定量環(huán)中的微量目標(biāo)氣體不足以產(chǎn)生滿足分析的信號(hào)強(qiáng)度，所以需要通過冷阱進(jìn)行預(yù)富集以滿足分析需求。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型目的在于提供基于液氮捕集原理的一種多用途在線氣體制備和導(dǎo)入系統(tǒng)冷阱預(yù)富集裝置。

本實(shí)用新型設(shè)有樣品瓶、第1干燥管、高氯酸鎂管、八通閥、第1液氮罐、第1冷阱、第1氣動(dòng)棒、第2液氮罐、第2冷阱、第2氣動(dòng)棒、色譜柱、第2干燥管和質(zhì)譜儀；吹掃樣品氣經(jīng)雙向進(jìn)樣針進(jìn)入樣品瓶，由樣品瓶通過雙向進(jìn)樣針流出的樣品氣依次通過第1干燥管和高氯酸鎂管后，經(jīng)八通閥進(jìn)入第1冷阱，經(jīng)第1冷阱富集樣品氣經(jīng)八通閥排出，He氣通過八通閥后依次經(jīng)第2冷阱、色譜柱和第2干燥管進(jìn)入質(zhì)譜儀，完成樣品氣的檢測(cè)；所述第1冷阱設(shè)于第1液氮罐中，第1氣動(dòng)棒與第1冷阱連接，第2冷阱設(shè)于第2液氮罐中，第2氣動(dòng)棒與第2冷阱連接。

所述第1冷阱可采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第1氣動(dòng)棒頂端并隨第1氣動(dòng)棒升降，所述接頭可采用穿板式接頭。

所述第2液氮罐可采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第2冷阱頂端并隨第2冷阱升降，所述接頭可采用穿板式接頭。

本實(shí)用新型對(duì)現(xiàn)有的Thermo Scientific多用途在線氣體制備和導(dǎo)入系統(tǒng)氣路進(jìn)行改造，增加化學(xué)阱、除水阱和兩個(gè)液氮捕集冷阱，并進(jìn)行了模塊化改變，可以滿足對(duì)極低濃度目標(biāo)物分析的要求。液氮冷阱使用由多用途在線氣體制備和導(dǎo)入系統(tǒng)預(yù)留的氣動(dòng)閥控制的氣動(dòng)棒控制冷阱的升降，同時(shí)為了防止冷阱從液氮中升起后不銹鋼管溫度過低，目標(biāo)氣體化合不能氣化，特意在高速冷阱外側(cè)包裹加熱絲以提升冷阱升溫速度。由于液氮冷阱的升降實(shí)現(xiàn)了軟件控制，配合多用途在線氣體制備和導(dǎo)入系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了對(duì)大批量低濃度目標(biāo)氣體化合自動(dòng)分析測(cè)試。

本實(shí)用新型包含有模塊化的化學(xué)阱以及含有兩個(gè)冷阱的冷阱預(yù)富集裝置主體，其中第1冷阱由一根長約2m的不銹鋼管(1/16")構(gòu)成，內(nèi)含兩根同樣長度搓成麻花狀的鎳絲(直徑0.25mm)。鎳絲的作用為：1、促進(jìn)N₂O的冷凍富集；2、防止殘余CO₂和水汽凍成冰粒堵塞不銹鋼管。第2冷阱為一根長約2m的不銹鋼毛細(xì)管(外徑0.5mm，內(nèi)徑0.3mm，)。冷阱用穿板式接頭固定在金屬片上，金屬片固定在氣壓棒頂端，隨其升降。冷阱的兩端均用外徑為0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管與Gasbench相連：第1冷阱兩端與兩路八通閥相連；第2冷阱一端接到八通閥上，另一端接到色譜柱進(jìn)樣端。第1冷阱用于富集高流速狀態(tài)下He氣從液體中吹掃出來的微量氣體；第2冷阱進(jìn)一步濃縮第1冷阱已富集的微量氣體，并在低流速下將其送至色譜柱(PoraPlotQ，Agilent)進(jìn)行分離純化。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)采用模塊化的化學(xué)阱組成，滿足不同微量氣體分析需求；

(2)通過加熱絲增加液氮冷阱中目標(biāo)氣體化合物的氣化；

(3)各部分的單獨(dú)可分離特性使冷阱預(yù)富集裝置實(shí)現(xiàn)了易修復(fù)的特點(diǎn)，進(jìn)而提升整個(gè)裝置的耐用性；

(4)使用簡單易得的材料，可以降低儀器維護(hù)使用的成本。

(5)結(jié)合多用途在線氣體制備和導(dǎo)入裝置實(shí)現(xiàn)了多樣品的自動(dòng)化分析測(cè)試。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。

圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例的吹掃捕集模式氣路。

圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例的進(jìn)樣分析模式氣路。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的描述。