[實用新型]一種制備ε?己內酯的反應裝置

有效

• 申請號: 201720095977.5
• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN206483478U
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 王函宇;王國兵;何亦文
• 申請（專利權）人: 湖南聚仁化工新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;C07D313/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及一種ε-己內酯的反應設備。

背景技術

ε-己內酯（ε-CL) 是一種用途廣泛的化學中間品，主要作為高性能聚合物材料的單體使用。ε-己內酯自聚制得聚己內酯（PCL），PCL 有良好的熱塑性和成型加工性，可制成各種用途的環保塑料制品，也可制成可降解的生物醫用材料；ε-己內酯在多元醇的引發下得到聚己內酯多元醇，聚己內酯多元醇與二異氰酸酯反應可以制備高性能材料聚己內酯型聚氨酯，作為特種的聚氨酯廣泛應用在合成革、汽車涂料、鞋底料以及膠黏劑等領域；ε-己內酯與其他單體如丙交酯或乙交酯共聚得到的共聚物同樣是重要的生物高分子材料，可作為手術縫合線、生物降解塑料袋等。

ε-己內酯單體的生產技術目前被國外少數幾家企業所壟斷，國內僅有一家ε-己內酯單體的工業生產裝置。

ε-己內酯的合成工藝分為環己酮和非環己酮路線。環己酮路線又分為過氧酸氧化法、雙氧水氧化法和氧氣/ 空氣氧化法等。環己酮路線技術進展如下：

1967年，美國聯合碳化物公司采用過氧乙酸氧化環己酮合成ε-己內酯。以環己酮為原料，無水過氧乙酸的丙酮或者乙酸乙酯溶液為氧化劑，ε-己內酯收率可達到90%，可實現工業化生產；

2005年，日本大賽璐采用過氧乙酸氧化路線實現了ε-己內酯的工業化生產；

2011年，湖南大學提出了雙氧水-醋酸酐路線，在催化劑作用下，雙氧水與醋酸酐反應制備過氧乙酸，再滴加入環己酮溶液中，環己酮轉換率為92.5%，分離收率為67.7%；

2012年，中石化巴陵石化提出了雙氧水-丙酸路線，以丙酸為溶劑，加入雙氧水制備過氧丙酸，過氧丙酸氧化環己酮制得ε-己內酯。該技術在安全上有待完善，沒有工業化；

2013年，江蘇飛翔化工股份有限公司與中山大學合作，以鎂或錫卟啉配合物為催化劑，在酯類溶劑中，通過空氣或者氧氣與苯甲醛反應，環己酮的轉化率和ε-己內酯的產率均大于95%，但副產的苯甲酸與己內酯難以分離。

環己酮與過羧酸的反應，原料中強酸、水和雙氧水的含量都與ε-己內酯收率有直接關系。在這些物質的存在下，ε-己內酯會因其水解、自聚或低聚而生成ε-羥基己酸、ε-酰氧基己酸、己二酸和聚己內酯等物質，從而降低ε- 己內酯的收率和增加ε-己內酯分離純化的難度。因此，要想高效率制備純凈的ε- 己內酯，必需控制原料中這些物質的含量。

在用雙氧水間接法制備ε-己內酯過程中,在過氧羧酸與環己酮反應生成ε-己內酯,現有技術一般選擇攪拌反應器，這樣反應形式不利用傳熱，同時混合效果不佳，導致副產物較多。

發明內容

本實用新型針對上述現有技術中存在的技術問題，提供一種制備ε-己內酯反應裝置，該反應裝置具有混合效果好、反應溫度控制穩定等特點。

本實用新型采用的技術方案如下：一種制備ε-己內酯的反應裝置，包括反應釜、強制循環泵、靜態混合器和反應物料急冷器，反應釜底部通過管路與強制循環泵進口連接，過氧化物進料管和環己酮進料管與強制循環泵進口錯位連接，強制循環泵出口與靜態混合器進口相連，靜態混合器出口與反應物急冷器進口連接，反應物料急冷器出口與反應釜上部連接。

進一步地，還包括合格反應物存儲槽，合格反應物存儲槽與反應釜底部物料出口管連接。

本實用新型突出的效果體現在：本實用新型的反應裝置中反應釜不帶攪拌，也不在反應器內設置換熱管，釜外設置夾套，而是將反應物料通過循環方式進行混合與換熱，過氧化物從強制循環泵的進口加入，利用泵的強力混合作用與反應釜循環物料進行混合，再進入靜態混合器混合，混合后進入反應物料急冷器換熱后，再從反應釜上部進入反應釜反應，混合效果和換熱效果好，可以穩定控制反應溫度。

附圖說明

圖1是本實用新型的工藝流程設備示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本實用新型進一步詳細描述。

如圖1所示，本實用新型的制備ε-己內酯的反應裝置，包括反應釜1、強制循環泵2、靜態混合器3和反應物料急冷器4、合格反應物存儲槽5，反應釜1底部通過反應物料循環管線6與強制循環泵2進口連接，過氧化物進料管7和環己酮進料管8與強制循環泵2進口錯位連接，強制循環泵2出口與靜態混合器3進口相連，靜態混合器3出口與反應物急冷器4進口連接，反應物料急冷器4出口與反應釜1上部連接。

采用本實用新型的反應裝置，在反應時將過氧丙酸按照一定的速度加入到循環的反應物料中，并且通過強制循環泵與靜態混合器的混合，混合效果好，反應循環物料經過反應物料急冷器換熱，可以精確控制反應溫度在±3℃。

以上公開的僅為本實用新型的一個具體實施例，但是，本實用新型并非局限于此，任何本領域的技術人員能思之的變化都應落入本實用新型的保護范圍。