[實用新型]一種水熱合成反應裝置

有效

• 申請號: 201720084168.4
• 申請日: 2017-01-23
• 公開（公告）號: CN206424911U
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 石國亮;史寶萍;李增波;張鐵明;高成云
• 申請（專利權）人: 太原科技大學
• 主分類號: B01J3/04
• 分類號: B01J3/04;B01J19/02
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本實用新型涉及化工合成反應設備技術領域，涉及一種利用水熱合成法合成金屬氧化物納米晶體材料的反應裝置。

背景技術

眾所周知，當物質的顆粒尺寸降至納米尺度(1～100nm)范圍時，會出現一系列不同于傳統塊體材料的奇異特性，包括表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等三大納米效應。這些特殊的效應賦予了與納米材料相關的諸如結構、顆粒尺寸及形貌等優良的物化性質。而對于具有半導體特性的納米金屬氧化物材料而言，除具有以上納米特性之外，還具有酸堿性、氧化性和還原性等特殊的表面化學性質，從而使其在陶瓷、光電器件、太陽能電池、氣體傳感器、吸附、酸堿催化及光催化等諸多領域有著廣泛的應用前景。

金屬氧化物納米晶體材料的制備方法主要包括物理法和化學法，所使用的反應裝置也不盡相同。其中，物理法主要使用冷凍干燥和高溫噴霧熱解裝置制備納米材料，由于制備的納米材料純度較低、顆粒尺寸較大且不易調節，目前已較少使用。與物理法相比，采用諸如沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、水熱/溶劑熱法等化學法制備的納米材料則具有較高的產品純度，故而被廣泛采用。

水熱法合成反應裝置通常是一個帶有聚四氟乙烯內襯的密閉反應容器，在合成金屬氧化物納米晶體材料時，將金屬氧化物前驅體與水直接接觸裝入上述反應容器中，密閉后置于所需反應溫度的烘箱內進行反應。但是，對于大多數金屬氧化物納米晶體材料而言，由于其金屬氧化物前驅體本身具有非常高的水解反應活性，與水直接接觸立即會出現劇烈的液相快速水解反應，導致大量無定型氫氧化物沉淀聚集物的生成。后續高溫焙燒處理才可將無定形過渡為晶體，獲得金屬氧化物納米晶體，這樣更加進一步加劇了顆粒的團聚，從而出現諸如納米顆粒尺寸增大、比表面積降低、晶相結構不穩定等諸多限制納米材料應用的技術問題。

此外，使用上述水熱合成方法和合成裝置獲得的金屬氧化物納米晶體材料還存在重復性差、量產低的問題。因此，亟待通過改進現有水熱合成反應裝置，從控制金屬氧化物前驅體快速水解反應的源頭入手，以期直接合成金屬氧化物納米晶體，提高納米晶體的可重復性，解決量產難的問題，大幅提升產品質量。

發明內容

本實用新型的目的是解決現有技術存在的問題，提供一種基于蒸汽相反應的水熱合成反應裝置，以能夠使用反應裝置直接合成金屬氧化物納米晶體材料，保證納米晶體的合成重復性，并實現規?；a。

本實用新型所述的水熱合成反應裝置包括：

一個具有上部開口的不銹鋼材質反應釜；

一個聚四氟乙烯內襯，置于所述反應釜內，且所述聚四氟乙烯內襯的外壁與反應釜的內壁緊密接觸；

一個惰性材質的反應容器，所述反應容器上部敞口，置于所述聚四氟乙烯內襯內，在所述反應容器的外周與聚四氟乙烯內襯之間留有用于加注水的間隙；

以及，

一個置于所述反應釜內的，用于蓋在所述聚四氟乙烯內襯上的聚四氟乙烯蓋；

一個反應釜蓋，螺紋連接在所述反應釜的上部開口處，用于密閉所述反應釜，并壓緊所述聚四氟乙烯蓋。

進一步地，本實用新型的水熱合成反應裝置還包括一個不銹鋼材質的上壓蓋，所述上壓蓋放置在反應釜內聚四氟乙烯蓋的上方，通過反應釜蓋壓緊在所述聚四氟乙烯蓋上。

更進一步地，本實用新型所述反應釜的釜底可以是與反應釜一體設置，也可以設置成分體式釜底。分體式釜底的設置能夠便于將聚四氟乙烯內襯從反應釜中取出。

所述分體式釜底可以采用各種常規的連接方式連接在所述反應釜上，例如螺紋連接的方式。優選地，本實用新型是在所述反應釜的底部設置一圈內沿，將所述分體式釜底活動放置在所述內沿上。向上推動分體式釜底，即可將分體式釜底從反應釜中取出。這種結構的設計便于通過推動分體式釜底，將聚四氟乙烯內襯頂出反應釜。

本實用新型裝置的反應容器采用惰性材質制備，所述惰性材質是指不參與所述蒸汽相水熱合成反應的任何材質，例如玻璃、陶瓷、石英等材料。