[實用新型]一種升華法生產對苯醌的設備

有效

• 申請號: 201720051882.3
• 申請日: 2017-01-17
• 公開（公告）號: CN206396084U
• 公開（公告）日: 2017-08-11
• 發明（設計）人: 高士敬;蔣艷紅;李京華;李楊華
• 申請（專利權）人: 湖北開元化工科技股份有限公司
• 主分類號: C07C46/10
• 分類號: C07C46/10;C07C50/04;B01D7/00;B01D5/00
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明涉及一種升華法生產對苯醌的設備和方法，尤其是一種由苯胺法生產的錳泥中分離對苯醌的設備。

背景技術

對苯醌是一種重要的、具有廣闊應用前景的精細化工原料，常用于染料、阻燃劑、醫藥、橡膠防老劑等行業的中間體合成。我國從上世紀50年代開始生產對苯醌，其生產方法普遍采用苯胺氧化法，這種工藝生成的對苯醌主要通過水蒸汽汽提法進行蒸餾分離得到對苯醌溶液，該方法蒸汽消耗較高、溶液濃度低和工藝流程復雜。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種升華法生產對苯醌的設備和方法，可以降低蒸汽消耗、提高對苯醌溶液溶度和簡化工藝流程。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種升華法生產對苯醌的設備，包括升華機、凝華機、粉塵回收器、膨脹管、連通管、給料器和出料器；膨脹管連通在升華機上端；在凝華機內設有中心管，由中心管外壁與凝華機內壁圍成一環形空腔，膨脹管通過連通管連通在環形空腔上端；中心管通過抽氣管與粉塵回收器連通；給料器安裝在膨脹管下端，出料器安裝在凝華機下端出料口；

升華機包括外殼、轉軸、驅動裝置和攪拌裝置，轉軸中部軸連接在外殼內，轉軸位于外殼外的一端與驅動裝置傳動連接，攪拌裝置安裝在外殼內的轉軸上；還包括用來給升華機、膨脹管和連通管加溫的熱源和用來給凝華機將降溫的冷源。

所述熱源為環繞在升華機、膨脹管和連通管外的蒸汽管道或者電熱絲。

所述冷源為環繞在凝華機外的冷水管道或者噴淋管。

升華機外壁、膨脹管管壁、連通管管壁、凝華機外壁和中心管管壁均為內部具有夾空層的雙層結構，所述熱源為充入在升華機和膨脹管夾空層內熱制流體或氣體，所述冷源為充入在凝華機和中心管夾空層內冷制流體或氣體。

升華機外壁包括圓筒和連接在圓筒兩端的大蓋，圓筒上部連通出料接管，出料接管通過法蘭板與膨脹管連通，圓筒底部連通殘渣出料管，給料器安裝在出料接管上，轉軸兩端軸連接在兩個大蓋上；大蓋、圓筒和出料接管均為內部具有夾空層的雙層結構，熱源充入在該夾空層內。

在轉軸兩端內部設有空腔，在轉軸兩端分別安裝有一個與轉軸內部空腔連通的旋轉接頭，所述攪拌裝置包括安裝在外殼內轉軸兩端的空心管板，兩塊管板分別與轉軸兩端的內部空腔相連通，兩塊管板之間通過多根并行設置的加熱管連通，還包括多塊刮刀，所述刮刀通過連桿與轉軸固定連接。

凝華機包括罐體，罐體上端具有開口，在開口上密封有端蓋，中心管豎直設置在罐體內，且上端與端蓋固定連接，在端蓋上設有第一接頭和第二接頭，第一接頭與環形空腔連通，第二接頭與中心管連通，連通管通過波紋管41與第一接頭連通，抽氣管與第二接頭連通，罐體底部設有出料口，出料口通過金屬軟管與出料器連接，所述罐體罐壁和端蓋均為內部具有夾空層的雙層結構，在該夾空層內充入有冷源，在罐體外壁上安裝有振動器。

在膨脹管內設有多根豎直熱流管，各根熱流管兩端與膨脹管夾空層連通，在膨脹管內由上到下依次交錯設有多塊折流板，熱流管插入在折流板內。

粉塵回收器由上封頭、中部直筒、下封頭、設置在直筒內的金屬燒結濾芯和安裝在直筒外壁上的振動器組成，上封頭與直筒之間通過法蘭板連接并由快拆螺栓緊固，由上封頭內壁和法蘭板構成出灰空腔，由直筒內壁、法蘭板和下封頭圍合成進灰空腔，金屬燒結濾芯上端固定在法蘭板上，在上封頭固定有與出灰空腔連通有真空管，抽氣管與進灰空腔連通，在下封頭底部安裝出料閥門。

一種升華法生產對苯醌的設備生產苯醌的方法，包括如下步驟：

第一步.將熱源輸送到升華機、膨脹管和連通管上，將冷源輸送給凝華機和中心管，將抽氣裝置與抽氣管連通，使升華機、膨脹管、連通管凝華機和粉塵回收器內腔形成負壓；

第二步.將定量的原料通過給料器全部灌入到升華機內，同時啟動驅動裝置，讓攪拌裝置對升華機內的原料進行攪拌加熱，然后關閉給料器；

第三步.通過熱源對升華機內的原料進行持續加熱直至90攝氏度左右，并維持一段時間直至升華機內原料中的對苯醌全部升華完畢；與此同時抽氣裝置將升華機內生成對苯醌蒸汽抽入凝華機中凝華成對苯醌晶體，并通過振動器讓形成在凝華機內的對苯醌晶體落入凝華機底部；

第四步.待對苯醌在升華機內全部升華完畢后，關閉驅動裝置，關閉振動器；

第五步.啟動出料器，將凝華機底部的對苯醌晶體排出；開啟粉塵回收器底部出料閥門將收集的對苯醌晶體粉末排出。

本發明的有益效果為：