[發明專利]一種不加抗氧劑連續精餾對氯苯胺的方法

在審

• 申請號: 201711500458.3
• 申請日: 2017-12-23
• 公開（公告）號: CN108218719A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 楊向黨;徐建昌;尹連奇;何顯勇
• 申請（專利權）人: 楊向黨
• 主分類號: C07C209/84
• 分類號: C07C209/84;C07C211/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種不加抗氧劑連續精餾對氯苯胺的方法，所述的方法是在塔頂壓力9.0×10^?2～9.8×10^?2大氣壓下，溫度控制在80℃～85℃之間，向塔中連續恒量加入粗品對氯苯胺、苯胺、對硝基氯苯、對氯硝基苯的混合物料，進行連續精餾，蒸餾過程中不添加抗氧劑從而得到最終產品。整個系統自動化運作，形成一個穩定的平衡系統，產出成品能較長時間保證產品的外觀顏色及質量。由于沒有抗氧劑的加入，提高了產出成品的同時，還保證了工人健康，解決了環境污染問題，適合綠色工業生產。

一、技術領域：

本發明涉及一種對氯苯胺蒸餾工藝，尤其是一種不加抗氧劑連續精餾對氯苯胺的方法。

二、背景技術：

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液或液固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，在冷凝以分離整個組分的單元操作過程。在精餾過程中，物料因局部受熱不同體系有空氣而發生變化即氧化，物料氧化后對產品的本質產生影響，造成產率下降收益降低。為防止此現象發生，大多采用加入抗氧劑，以減少操作和儲存中的物料氧化。添加抗氧劑雖然效果明顯，但大多會使產品變色，且顏色不易去除。而抗氧劑作為化學品本身具有較強的毒性，對工人及環境造成較大危害，不利于環境保護；且抗氧劑作為一種雜質進入產品中，降低產品質量，不適合綠色工業生產。

三、發明內容：

為了解決現有技術的不足，本發明的目的是提供一種不加抗氧劑連續精餾對氯苯胺的方法。

實現本發明的目的采用的技術方案是：在塔頂壓力9.0×10^-2～9.8×10^-2大氣壓下，溫度控制在80℃～85℃之間，向塔中連續恒量加入粗品對氯苯胺、苯胺、對硝基氯苯、對氯硝基苯的混合物料，進行連續精餾，蒸餾過程中不添加抗氧劑從而得到最終產品。

所述的混合物料的成分和質量配比：粗品對氯苯胺97％～99.1％，苯胺0.01％～0.055％，對硝基氯苯0.01％～0.03％，對氯硝基苯0.05％～0.095％，其余為水。

所述的粗品對氯苯胺為對硝基氯化苯與氫氣反應完成后，生成的粗品對氯苯胺。

本發明的有益效果是：物料進入精餾塔中且蒸餾過程中不添加抗氧劑從而得到最終產品，產出成品能較長時間保證產品的外觀顏色及質量。由于沒有抗氧劑的加入，整個系統自動化運作，形成一個穩定的平衡系統，提高了產出成品，保證了工人健康，解決了環境污染問題，適合綠色工業生產。

四、具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明進行進一步的闡述，下述的闡述僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限制。

實施例：

在塔頂壓力為9.5×10^-2大氣壓下，溫度控制在83℃時，向塔中連續恒量加入粗品對氯苯胺、苯胺、對硝基氯苯、對氯硝基苯的混合物料，進行連續精餾，蒸餾過程中不添加抗氧劑從而得到最終產品。塔頂采出低組分，對氯苯胺含量：35％～45％，水：40.23％～45.56％；塔底采出極少量塔釜液，對氯苯胺含量：85％～95％；塔中采成品，氣相采出，產品純度≥99.8％。所述的混合物料的成分和質量配比：粗品對氯苯胺98.9％，苯胺0.05％，對硝基氯苯0.02％，對氯硝基苯0.09％，其余為水。所述的粗品對氯苯胺為對硝基氯化苯與氫氣反應完成后，生成的粗品對氯苯胺。整個系統自動化運作，形成一個穩定的平衡系統，產出成品能較長時間保證產品的外觀顏色及質量。由于沒有抗氧劑的加入，提高了產出成品的同時，還保證了工人健康，解決了環境污染問題，適合綠色工業生產。