[發(fā)明專利]采用無溶劑連續(xù)催化加氫制取對(duì)氯苯胺

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711500456.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-23
• 公開（公告）號(hào): CN108129327A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊向黨;徐建昌;尹連奇;林陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 楊向黨
• 主分類號(hào): C07C209/36
• 分類號(hào): C07C209/36;C07C209/86;C07C211/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種采用無溶劑連續(xù)催化加氫制取對(duì)氯苯胺的方法，其步驟是將815份2，5?二氯硝基苯，1份鈀碳催化劑，5份碳酸鈉中和劑混合后，以0.857噸/小時(shí)的流量加至一級(jí)反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中通入氫氣，同時(shí)進(jìn)行攪拌、升溫、增壓，進(jìn)行催化加氫反應(yīng)；反應(yīng)后溢流至下級(jí)反應(yīng)釜，繼續(xù)在反應(yīng)釜中進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，反應(yīng)后再溢流至最后一級(jí)反應(yīng)釜中進(jìn)行加氫反應(yīng)；最后一級(jí)反應(yīng)釜流出的加氫液經(jīng)膜過濾后進(jìn)行固液分離，清液經(jīng)精餾后即得到對(duì)氯苯胺成品。本發(fā)明與現(xiàn)有加氫工藝相比，無需添加溶劑，進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，操作簡便，催化劑可以循環(huán)使用，節(jié)省了原料成本及能耗，產(chǎn)品收率及質(zhì)量穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)對(duì)氯苯胺的自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)。

一、技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種制取對(duì)氯苯胺的方法，特別是一種采用無溶劑連續(xù)催化加氫制取對(duì)氯苯胺。

二、背景技術(shù)：

對(duì)氯苯胺是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛用作偶氮染料及制造色酚AS-LB的中間體，也用作醫(yī)藥(如利眠寧；非那酊)、農(nóng)藥的中間體。傳統(tǒng)的生產(chǎn)對(duì)氯苯胺方法為鐵粉還原法和間歇加氫法。鐵粉還原法產(chǎn)生大量的反應(yīng)產(chǎn)物鐵泥，反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)環(huán)境造成較大影響，工人操作環(huán)境差，且產(chǎn)品純度不高。間歇加氫法都是間歇生產(chǎn)，自動(dòng)化程度低，勞動(dòng)強(qiáng)度大，生產(chǎn)效率低。

三、發(fā)明內(nèi)容：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種采用無溶劑連續(xù)催化加氫制取對(duì)氯苯胺。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是：該連續(xù)催化加氫制取對(duì)氯苯胺的步驟是：

第一步、在計(jì)量罐中將810份對(duì)氯硝基苯，1份鈀碳催化劑，5份碳酸鈉中和劑混合后制成混合液；

第二步、將混合液以0.857噸/小時(shí)的流量加至一級(jí)反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中通入氫氣，同時(shí)進(jìn)行攪拌、升溫、增壓，進(jìn)行催化加氫反應(yīng)；

第三步、反應(yīng)后在1.2MP-1.7MP下溢流至下級(jí)反應(yīng)釜，繼續(xù)在反應(yīng)釜中進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，反應(yīng)后再溢流至最后一級(jí)反應(yīng)釜中進(jìn)行加氫反應(yīng)；

第四步、最后一級(jí)反應(yīng)釜流出的加氫液經(jīng)膜過濾后進(jìn)行固液分離，分離的催化劑無需再生直接返還至第一級(jí)反應(yīng)釜中應(yīng)用，清液經(jīng)精餾后即得到對(duì)氯苯胺成品。

所述的的反應(yīng)釜為三個(gè)串聯(lián)連接，釜內(nèi)溫度依次控制在87℃、93℃、97℃，氫氣在1.5MP壓力下加入三個(gè)加氫釜中。

本發(fā)明與現(xiàn)有加氫工藝相比，無需添加溶劑，進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，操作簡便，催化劑可以循環(huán)使用，節(jié)省了原料成本及能耗，產(chǎn)品收率及質(zhì)量穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)對(duì)氯苯胺的自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)。

四、具體實(shí)施方式：

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，下述的闡述僅是為了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限制。

實(shí)施例：

本發(fā)明一種采用無溶劑連續(xù)催化加氫制取對(duì)氯苯胺的方法，該方法應(yīng)用的反應(yīng)釜容積為2.5m³，三釜串聯(lián)，自吸式攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速280轉(zhuǎn)/分。其步驟是：第一步、在計(jì)量罐中將對(duì)氯硝基苯，鈀碳催化劑，碳酸鈉中和劑混合后制成混合液；三種成分的配比為對(duì)氯硝基苯∶鈀碳催化劑∶碳酸鈉中和劑＝815∶1∶5的比例。第二步、將混合液以0.857噸/小時(shí)的流量加至一級(jí)反應(yīng)釜中，然后向反應(yīng)釜中通入氫氣，同時(shí)進(jìn)行攪拌、升溫、增壓，進(jìn)行催化加氫反應(yīng)；三個(gè)反復(fù)釜內(nèi)溫度依次控制在87℃、93℃、97℃，壓力控制在1.2MP-1.7MP；氫氣在1.5MP壓力下加入三個(gè)加氫釜中。第三步、反應(yīng)后在1.2MP-1.7MP下溢流至下級(jí)反應(yīng)釜，繼續(xù)在反應(yīng)釜中進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，反應(yīng)后再溢流至最后一級(jí)反應(yīng)釜中進(jìn)行加氫反應(yīng)。第四步、最后一級(jí)反應(yīng)釜流出的加氫液經(jīng)膜過濾后進(jìn)行固液分離，分離的催化劑無需再生直接返還至第一級(jí)反應(yīng)釜中進(jìn)行循環(huán)應(yīng)用，清液經(jīng)精餾后即得到對(duì)氯苯胺成品。