[發明專利]一種6-硫鳥嘌呤生產廢水的處理方法

有效

• 申請號: 201711497937.4
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108218077B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 方明山;余煒;儲消和;陳萬河;程躍;生英濤;徐順清;沈建;吳黎誠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;浙江綠創生物科技有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F101/10;C02F103/36
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230
• 代理人: 馮年群

本發明屬于工業廢水的處理技術領域，具體涉及一種從6?硫鳥嘌呤生產廢水中去除硫離子并回收吡啶的方法：(1)對廢水中吡啶和硫離子含量進行測定，在廢水中加入雙氧水氧化脫硫，雙氧水的用量為硫離子摩爾數的2～8倍，進行反應，反應溫度為10～60℃，反應結束后，再加固體氫氧化鈉調pH至7～10，再進行蒸餾獲得脫硫后的餾分；(2)根據脫硫后餾分的量，加入1～4倍體積的氫氧化鈉溶液攪拌1?1.5h，靜置分層，上層料液再次精餾，收集115℃后的餾分，獲得吡啶產品，本發明設計合理，工藝簡單，工作環境毒害性小，硫化氫去除率高，吡啶回收率高，回收吡啶含量99％以上，水分不超過0.2％，達到了6?硫鳥嘌呤生產原料吡啶的品質要求，也達到了工業標準。

技術領域

本發明屬于工業廢水的處理技術領域，具體涉及一種從6-硫鳥嘌呤生產廢水中去除硫離子并回收吡啶的方法。

背景技術

吡啶是重要的化學工業原料，由于其特殊的化學性質，它易于水混溶，與酸性物質形成鹽等，它在醫藥、農藥、香料、橡膠、燃料、日化、食品、飲料、表面活性劑等多個領域的應用十分廣泛。

硫化氫俗稱“臭蛋氣”，為硫的氫化物，一種無色具有腐敗臭蛋樣氣味的劇毒氣體，由含硫物質分解而來，屬于常見的酸性有害氣體的一種。在制造硫酸鹽紙漿、人造絲、人造棉、橡膠、二硫化碳等各種硫化物時，常有硫化氫氣體排出。在一些化學反應中，含硫化合物不穩定也會分解出硫化氫，硫化氫作為一種常規廢氣，極易泄露到空氣中。

在生產6-硫鳥嘌呤的工藝中，要用到吡啶和五硫化二磷作為原料，因此在生產操作上要產生一定量的含吡啶和硫化氫的廢水。這些廢水如不處理或處理不當，會造成嚴重的環境污染，因此必須加以治理，而且不回收吡啶，也會造成原料的浪費，使生產成本大幅提高。因此，我們迫切需要一種簡單經濟的吡啶回收技術，同時又能有效去除硫化氫。

近些年，硫化氫廢氣的處理方法主要有吸收法、吸附法、氧化法等。吸收法分為物理溶劑吸收法和化學溶劑吸收法，都需要使用有機溶劑，而且吸收后溶劑中的硫化氫需要繼續處理；吸附法分為可再生吸附和不可再生吸附，都需要吸附劑和吸附床，吸附后的硫化氫也需要繼續處理；氧化法主要是通過氧化劑將硫化氫氧化成單質硫和硫酸鹽等無害物質。

對吡啶的回收，傳統的的工藝是采取苯共沸脫水，但是苯易揮發，而且毒性大，對環境危害較大。有文獻報道采用鹽析和精餾的方式來回收吡啶，但產生大量鹽需要再次處理。也有報道采用多次蒸餾和精餾的方法回收，但能耗較高，成本也就相對較高。另外有報道用固堿多次干燥，再精餾，固堿原工藝可以繼續回用，所以不會產生二次污染。

本發明針對上述存在的缺陷，設計了一種雙氧水直接氧化6-硫鳥嘌呤生產廢水，經蒸餾后，再用濃堿脫水，最后精餾，得到工業吡啶產品，該技術得到的吡啶產品吡啶含量99％以上，水分不超過0.2％，達到了6-硫鳥嘌呤生產原料吡啶的品質要求，且不產生環境污染。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的問題，提供了一種從6-硫鳥嘌呤生產廢水中去除硫離子并回收吡啶的方法，該方法通過雙氧水直接氧化6-硫鳥嘌呤生產廢水，經蒸餾后，再用濃堿脫水，最后精餾，工藝簡單，脫硫干凈，吡啶回收率高，成本低，而且不產生二次污染。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

(1)對廢水中吡啶和硫離子含量進行測定，在廢水中加入雙氧水氧化脫硫，雙氧水的用量為硫離子摩爾數的2～8倍，進行反應，反應溫度為10～60℃，反應結束后，再加固體氫氧化鈉調pH至7～10，再進行蒸餾獲得脫硫后的餾分。

(2)根據脫硫后餾分的量，加入1～4倍體積的氫氧化鈉溶液攪拌1-1.5h，靜置分層，上層料液再次精餾，收集115℃后的餾分，獲得吡啶產品，所述吡啶產品的吡啶含量99％以上，水分不超過0.2％。

所述步驟(1)中雙氧水的質量分數為30％，步驟(2)中氫氧化鈉溶液的質量分數為30-50％。