[發明專利]一種羥甲基化改性木質素酚醛樹脂膠黏劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711497797.0
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108003822A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 王春鵬;高士帥;夏成龍;南靜婭;儲富祥
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C09J161/06
• 分類號: C09J161/06;C09J161/24;C09J161/34;C08G14/08;C08G8/10;C08G8/08;C08G12/12
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本發明公開了羥甲基化改性木質素酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，該方法包括以下步驟：第一步，將第一批甲醛F1、木質素L及第一批堿液加入到反應器中，75～95℃反應30～120min；第二步，向第一步的反應液中加入苯酚P，并通過滴加第二批堿液，控制反應溫度為75～95℃，反應40～70min；第三步，將第二步的反應液降溫至65～75℃，加入第二批甲醛F2，并通過滴加第三批堿液，控制反應溫度75～95℃反應40～70min；第四步，將第三步的反應液降溫至65～75℃，加入第三批甲醛F3，并通過滴加第四批堿液，控制反應溫度70～80℃反應40～70min；第五步，加入尿素U，維持70～85℃反應，調節pH值至12.0～13.0，測定粘度50～1500mPa.s，冷卻出料。

技術領域

本發明屬于木材膠黏劑技術領域，具體涉及一種酚醛樹脂膠的制備方法，尤其涉及一種羥甲基化改性木質素酚醛樹脂膠黏劑的制備方法。

背景技術

2014年我國人造板產量達30212.33萬立方米，每年木材膠黏劑用量達1200萬噸以上，需要消耗大量的化石原料，造成資源的消耗和環境的污染。隨著人們生活水平的提高，人們對健康環保的生活要求越來越高，開發一種低成本、高性能生物質基環保型木材膠黏劑，是未來木材膠黏劑工業的發展方向。

木質素是自然界中儲量最豐富的可再生多酚類化合物，但由于木質素的分子結構復雜，活性位點少，導致反應活性低，難以被利用。目前，大量的木質素仍然以低值化利用為主，被當作燃料燒掉。但是木質素中含有大量的苯酚結構，所以是較為理想的替代苯酚生產酚醛樹脂的生物質原料。為了提高木質素的反應活性，木質素羥甲基化改性的方法可以移入到羥甲基化改性木質素酚醛樹脂膠黏劑的合成制備過程中，制備性能優良的羥甲基化改性木質素酚醛樹脂膠黏劑。

傳統的酚醛樹脂膠過度依賴石化資源，并且產品中含有較高的游離酚和游離醛等有害物質。鑒于我國石油資源緊張，木質素產量逐年增加，造成了巨大的環境保護壓力。全質化利用木質素，制備基于木質素的酚醛樹脂膠黏劑不但能夠降低木材加工行業的綜合成本，克服傳統木材膠黏劑對石化原料依賴度高的問題，并且能夠有效的降低膠液中的游離酚和游離醛等有害物質的含量，推動我國人造板產業升級。

發明內容

解決的技術問題：為了解決現有技術中的不足，本發明提出了一種羥甲基化改性木質素酚醛樹脂膠黏劑的制備方法。通過羥甲基化改性木質素共縮聚機理以及結構與性能關系的研究，實現多元共聚高分子的結構設計。

技術方案：羥甲基化改性木質素酚醛樹脂膠黏劑的制備方法，制備步驟為：第一步，將第一批甲醛、木質素、水及第一批堿液加入到反應器中，75～95℃反應30～120min；第二步，加入苯酚，并通過滴加第二批堿液，控制反應溫度為75～95℃，反應40～70min；第三步，降溫至65～75℃，加入第二批甲醛，并通過滴加第三批堿液，控制反應溫度在75～90℃，反應 60～70min；第四步，降溫至65～75℃，加入第三批甲醛，并通過滴加第四批堿液，控制反應溫度75～85℃，反應50～60min；第五步，加入尿素，維持75～85℃反應，調節pH值至12.0～13.0，測定粘度至50～1500mPa.s內，冷卻出料。

優選的，所述木質素原料為酶解木質素、木質素磺酸鹽和堿木質素等，木質素的加入量為苯酚與木質素總質量的30％～50％，在前四步中均加入了堿液。

優選的，第二步加料結束時，甲醛與苯酚的物質的量比為0.85～1.05；第三步加料結束時，累計加入的甲醛與苯酚物質的量比為1.40～1.70；第四步加料時，累計加入的甲醛與苯酚物質的量比為2.00～2.30。

優選的，所述堿性溶液加入的總質量為苯酚與木質素總質量的40％～50％，且前四步中的堿性溶液的加入的質量比為3∶5∶4∶4。