[發明專利]醫藥中間體乙基甲酸的生產方法

在審

• 申請號: 201711494510.9
• 申請日: 2017-12-31
• 公開（公告）號: CN108383715A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 李丹
• 申請（專利權）人: 成都普萊恩科技有限公司
• 主分類號: C07C53/122
• 分類號: C07C53/122;C07C51/41;C07C51/02;C07C51/14;C07C51/43
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

醫藥中間體乙基甲酸的生產方法，主要步驟為：乙烯、CO、H₂O作為原料在溶有丙酸鎳的粗丙酸溶液中進行氫羰基化反應，控制反應釜壓力為30～33MPa，溫度為210～220℃，在氫羰基化反應中起作用的催化劑Ni(CO)₄在反應過程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)₄用空氣氧化后重新轉化為丙酸鹽，然后重新返回反應器中循環使用，反應2?3h后最終生成粗產品，粗產品通過甲胺溶液洗滌3?5次，石油醚溶液洗滌6?7次，在乙醚溶液中重結晶，得成品，其中，甲胺溶液質量分數為33?36％。

技術領域

本發明涉及化合物生產方法，尤其涉及醫藥中間體乙基甲酸的生產方法。

背景技術

乙基甲酸主要用于制備醫藥中間體、香料用丙酸酯，并用作硝酸纖維素溶劑和增塑劑等，也可以作為食品防腐劑的中間體，用于酯化反應，用于醇酸樹脂的改性，用于生產合成潤滑劑和液壓流體。乙基甲酸可以用于測定芳香族二胺類，氣相色譜分析標準。現有的生產方法大多比較復雜，乙基甲酸作為醫藥中間體，其生產方法優劣對于提高產品質量，減少副產物含量具有重要經濟意義。

發明內容

本發明的目的在于提供醫藥中間體乙基甲酸的生產方法，主要步驟為：乙烯、CO、H₂O作為原料在溶有丙酸鎳的粗丙酸溶液中進行氫羰基化反應，控制反應釜壓力為30～33MPa，溫度為210～220℃，在氫羰基化反應中起作用的催化劑Ni(CO)₄在反應過程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)₄用空氣氧化后重新轉化為丙酸鹽，然后重新返回反應器中循環使用，反應2-3h后最終生成粗產品，粗產品通過甲胺溶液洗滌3-5次，石油醚溶液洗滌6-7次，在乙醚溶液中重結晶，得成品，其中，甲胺溶液質量分數為33-36％，石油醚溶液質量分數為50-57％，乙醚溶液質量分數為80-85％。本發明優點在于：減少了反應中間環節，降低了反應溫度及反應時間，提高了反應收率。

具體實施方式

實例1：

醫藥中間體乙基甲酸的生產方法，主要步驟為：乙烯、CO、H₂O作為原料在溶有丙酸鎳的粗丙酸溶液中進行氫羰基化反應，控制反應釜壓力為30MPa，溫度為210℃，在氫羰基化反應中起作用的催化劑Ni(CO)₄在反應過程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)₄用空氣氧化后重新轉化為丙酸鹽，然后重新返回反應器中循環使用，反應2h后最終生成粗產品，粗產品通過甲胺溶液洗滌3次，石油醚溶液洗滌6次，在乙醚溶液中重結晶，得成品，其中，甲胺溶液質量分數為33％，石油醚溶液質量分數為50％，乙醚溶液質量分數為80％。

產品質量

實例2：

醫藥中間體乙基甲酸的生產方法，主要步驟為：乙烯、CO、H₂O作為原料在溶有丙酸鎳的粗丙酸溶液中進行氫羰基化反應，控制反應釜壓力為33MPa，溫度為220℃，在氫羰基化反應中起作用的催化劑Ni(CO)₄在反應過程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)₄用空氣氧化后重新轉化為丙酸鹽，然后重新返回反應器中循環使用，反應3h后最終生成粗產品，粗產品通過甲胺溶液洗滌5次，石油醚溶液洗滌7次，在乙醚溶液中重結晶，得成品，其中，甲胺溶液質量分數為36％，石油醚溶液質量分數為57％，乙醚溶液質量分數為85％。

產品質量

以上實施例所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。