[發明專利]一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法

有效

• 申請號: 201711494494.3
• 申請日: 2017-12-31
• 公開（公告）號: CN108149018B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 熊曉梅;李成山;劉國慶;鄭會玲;郝清濱;王慶陽;馮建情;紀平
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法，其特征是，該回收方法包括以下步驟：

步驟一、剪短Bi系超導線帶材，所述Bi系超導線帶材為含銀包套或銀合金包套的單芯或多芯Bi系超導線帶材；

步驟二、先除去步驟一中剪短后的Bi系超導線帶材表面涂層及油污，再采用去離子水洗凈去除油污后的Bi系超導線帶材，最后采用酒精脫水并烘干；

步驟三、將步驟二中烘干后的Bi系超導線帶材置于真空爐中，在真空度為10^-3Pa、溫度為400℃～600℃的條件下熱處理2h～4h；

步驟四、將步驟三中熱處理后的Bi系超導線帶材加到濃硝酸中并加熱至150℃～155℃保溫，直至得到褐色膠狀物，然后再加入濃硝酸并加熱至160℃～200℃保溫，直至得到黑褐色膠狀物，再加蒸餾水攪拌均勻，最后陳化放置8h～10h，得到沉淀液；

步驟五、對步驟四中得到的沉淀液進行過濾，得到濾餅和濾液，然后采用去離子水沖洗所述濾餅，直至濾餅呈中性，收集沖洗濾餅后的去離子水并與所述濾液混合，得到混合液；

步驟六、先加熱步驟五中所述混合液至80℃～100℃，再向所述混合液中加入濃鹽酸進行沉淀反應，待沉淀反應完成后避光陳化5h～8h，然后進行過濾和洗滌，得到氯化銀濾餅，所述氯化銀濾餅呈中性；

步驟七、向步驟六中得到的氯化銀濾餅中慢慢滴加氨水，直至氯化銀濾餅與氨水完全反應，生成氯化二氨合銀溶液，然后加熱氯化二氨合銀溶液至沸騰除去多余的氨水，再在不斷攪拌的條件下向氯化二氨合銀溶液中慢慢滴加水合肼進行沉淀反應，直到不再有沉淀物生成為止，待沉淀反應完成后冷卻反應液，最后經過濾、洗滌和干燥得到海綿銀。

2.根據權利要求1所述的一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法，其特征是：步驟一所述Bi系超導線帶材為Bi-2223超導線帶材或者Bi-2212超導線帶材。

3.根據權利要求1所述的一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法，其特征是：步驟二除去步驟一中剪短后的Bi系超導線帶材表面涂層及油污的具體過程為：先將質量濃度為22％～25％的濃氨水和去離子水按1：10的體積比混合均勻，再用于浸泡Bi系超導線帶材直至表面的涂層溶解，再用去離子水洗滌4次，最后采用金屬洗滌劑浸泡30min去掉Bi系超導線帶材表面的油污。

4.根據權利要求1所述的一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法，其特征是：步驟四中兩次加入的濃硝酸的總體積為所述Bi系超導線帶材的質量的1倍，加入所述去離子水的體積為所述Bi系超導線帶材的質量的5倍，所述濃硝酸的總體積和去離子水的體積的單位均為mL，所述Bi系超導線帶材的質量的單位為g，所述濃硝酸的質量濃度為68％。

5.根據權利要求1所述的一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法，其特征是：步驟五中過濾時采用鋪有濾紙和濾布的玻璃漏斗，步驟六中過濾時采用鋪有兩層濾紙的布氏漏斗。

6.根據權利要求1所述的一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法，其特征是：步驟六中所述濃鹽酸的用量為每500克步驟一中所述Bi系超導線帶材加入350mL～400mL的濃鹽酸，所述濃鹽酸的質量濃度為50％。

7.根據權利要求1所述的一種Bi系超導線帶材中Ag的回收方法，其特征是：步驟七中所述水合肼的質量濃度為50％～80％，所述干燥的溫度60℃。