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[發明專利]無有機胺體系下高效制備小晶粒ZSM-5分子篩的方法在審

專利信息
申請號: 201711494447.9 申請日: 2017-12-31
公開(公告)號: CN108033463A 公開(公告)日: 2018-05-15
發明(設計)人: 洪魯偉;劉冠鋒;于海斌;臧甲忠;王銀斌;郭春壘;孫振海;汪洋;宋萬倉;王凌濤;王海強 申請(專利權)人: 中海油天津化工研究設計院有限公司;中國海洋石油集團有限公司;中海油能源發展股份有限公司
主分類號: C01B39/38 分類號: C01B39/38
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 300131 天*** 國省代碼: 天津;12
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摘要:
搜索關鍵詞: 有機 體系 高效 制備 晶粒 zsm 分子篩 方法
【權利要求書】:

1.一種無有機胺體系下高效制備小晶粒ZSM-5分子篩的方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)將鋁源、堿源、表面活性劑分別溶于去離子水中,室溫下攪拌均勻;

(2)加入硅源,充分攪拌配成混合膠液,其總摩爾組成比為SiO2:Al2O3:Na2O:S:H2O=1:(0.005-0.038):(0.03-0.12):(0.003-0.03):(3-15),其中S為長鏈類表面活性劑;

(3)將步驟(2)中得到的混合膠液裝入不銹鋼反應釜中,而后在不同溫度下分兩段動態晶化,第一段晶化溫度為50~120℃,晶化12~48小時,第二段晶化溫度為120~180℃,晶化12~72小時;反應結束后經過濾、洗滌、干燥、焙燒得ZSM-5分子篩;

其中,所述硅源為硅膠、白炭黑中的至少一種;所述鋁源為偏鋁酸鈉、硝酸鋁、異丙醇鋁、硫酸鋁中至少一種;所述的堿為氫氧化鉀或者氫氧化鈉;所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和脂肪酸甲酯磺酸鈉中的一種或者兩種混合。

2.按照權利要求書1所述的制備方法,其特征在于:所述的步驟(2)配成的混合膠液的總總摩爾組成比為SiO2:Al2O3:Na2O:S:H2O=1:(0.012-0.034):(0.05-0.085):(0.008-0.025):(4-10),其中S為長鏈表面活性劑。

3.按照權利要求書2所述的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將鋁源、氫氧化鈉、表面活性劑溶于去離子水中,室溫下攪拌均勻。

(2)加入硅源、充分攪拌配成混合膠液;

(3)將步驟(2)中得到的混合膠液裝入不銹鋼反應釜中,80-120℃晶化12-36h,140℃-170℃晶化24h-48h,反應結束后經過濾、洗滌、干燥、焙燒得ZSM-5分子篩。

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