[發(fā)明專利]一種電池級(jí)磷酸鐵的制備方法和生產(chǎn)裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711493056.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108117055B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 晉平;柯君雄;王鏢;王猛;李亞鵬;王紅強(qiáng);崔鳳桐;張吉曄;段衛(wèi)東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北彩客化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/37
• 分類號(hào): C01B25/37
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 周曉萍;李羨民

1.一種電池級(jí)磷酸鐵的制備方法，其特征在于，制備按如下步驟進(jìn)行：

a、制備鐵鹽溶液，將鐵源溶解于純水中制成鐵鹽溶液，溶液中亞鐵離子的質(zhì)量百分比濃度為5%-8%，所述鐵源為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵或草酸亞鐵中的一種；

b、制備磷源溶液，將磷源溶解于純水中，溶解后加入氧化劑和表面活性劑，攪拌均勻制成磷源溶液，溶液中磷酸根的質(zhì)量百分比濃度為14.5%-18.0%，所述磷源為磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉或磷酸銨中的一種；

c、氧化沉淀反應(yīng)，將鐵鹽溶液與磷源溶液分別連續(xù)加入到反應(yīng)釜中，連續(xù)攪拌使料液混合均勻并充分反應(yīng)，隨著溶液的加入反應(yīng)釜內(nèi)液面上升，停留一定時(shí)間后打開(kāi)反應(yīng)釜底部的出料閥，反應(yīng)后的料液連續(xù)緩慢流出；

d、步驟c中放出的料液進(jìn)入板框過(guò)濾，濾餅經(jīng)洗滌、燒結(jié)，最終得到磷酸鐵產(chǎn)品；

所述氧化劑為雙氧水；所述表面活性劑為三乙醇胺油酸皂；

所述步驟c中通過(guò)調(diào)節(jié)鐵鹽溶液與磷源溶液的加料量，控制反應(yīng)釜內(nèi)料液的溫度為50℃-60℃，pH值為3.0-4.0；鐵離子和磷酸根離子進(jìn)料摩爾比為0.95-1.10:1；攪拌轉(zhuǎn)速為300-500rpm；料液在反應(yīng)釜內(nèi)的停留時(shí)間為40min-50min；磷酸鐵顆粒的粒徑分布中，D50分布范圍在1-3μm之間，D90在3-10μm的范圍內(nèi)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電池級(jí)磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述步驟b中磷源溶液中磷酸根的質(zhì)量百分比濃度為15.5%，雙氧水的濃度為2.5%，三乙醇胺油酸皂的濃度為0.2%。