[發明專利]一種去除廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉中碳氧的方法

有效

• 申請號: 201711490129.5
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108188152B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 劉敏;張玉;岳明;尹小文;萬柏岑;李春燕;劉衛強;張東濤;索紅莉;馬麟
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B09B3/00
• 分類號: B09B3/00;B09B5/00;H01F1/057;H01F1/08
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

一種去除廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉中碳氧的方法屬于材料回收領域。廢舊粘結釹鐵硼磁體中含有大量環氧樹脂，屬熱固性的，十分穩定，很難在不破壞釹鐵硼相的前提下徹底去除。本發明步驟：去除廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉中的環氧樹脂：將廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉和混合溶劑按照質量比1：6?1：8放入水熱釜中，保持水熱釜中壓力在5?20MPa，并加熱至110?130℃，保溫3?5小時，待降溫后取出得到磁粉A；混合溶劑配方為：按體積比氨水20％?30％，乙醇30％?40％，二甲基亞砜10％?20％，四氫呋喃20％?30％。2).去除廢舊磁粉中的氧化物：3).清洗磁粉：4).干燥磁粉：將磁粉C在40?60℃的真空干燥箱中干燥12?24h，得到去除碳氧的再生釹鐵硼磁粉。本發明是易實行的廢舊粘結釹鐵硼磁體中去除碳氧的方法。

技術領域

本專利發明了一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉去除碳氧的方法，屬于材料回收技術領域。

背景技術

釹鐵硼永磁體是最新一代的永磁體，也是現在已知的綜合性能最高的一種永磁體。自釹鐵硼永磁材料面世以來，發展極為迅速，已經成為現代工業中不可缺少的功能材料。根據生產工藝的不同，釹鐵硼永磁體可以分為燒結釹鐵硼永磁體和粘結釹鐵硼永磁體。一般來說，燒結類釹鐵硼永磁體磁能積較高，磁性能優良，主要應用于永磁電動機、發電機、核磁共振成像儀、磁選機、音響揚聲器、磁懸浮系統、磁力傳動、磁力起重等設備。粘接釹鐵硼磁體是由磁粉、環氧樹脂、固化劑等形成的。粘結釹鐵硼永磁體磁能積較燒結的低，但是尺寸精度高，體積小，主要應用在計算機硬盤、光驅、軟驅、DVD機、打印機、復印機、手機、微型汽車電機、傳感器中。

其中，在生產粘結釹鐵硼永磁體時，由于生產設備、技術和工藝的原因，粘結釹鐵硼永磁體的良品率一般為85％左右，因此粘結釹鐵硼永磁體殘次品量很大。廢舊快淬粘結釹鐵硼磁體中含有珍貴的稀土元素，由于稀土的價格上漲以及稀土的不可再生性，都使得回收廢舊快淬粘結釹鐵硼磁體變得有意義。目前國內外主要針對的是燒結類釹鐵硼的回收，針對燒結釹鐵硼廢料的回收主要采用濕法冶金工藝，如酸溶沉淀工藝、復鹽轉化工藝、鹽酸優溶工藝等。不同于廢舊燒結釹鐵硼磁體，廢舊粘結釹鐵硼磁體中除被部分氧化的釹鐵硼外，還含有大量的環氧樹脂，該環氧樹脂屬于熱固性的，十分穩定，很難在保證不破壞釹鐵硼相的前提下將其徹底去除。因此對于燒結釹鐵硼廢料的回收方法并不適用于粘結釹鐵硼磁體，而研究廢舊粘結釹鐵硼磁體回收的很少。因此急需開發一條簡單、易實行的廢舊快淬粘結釹鐵硼磁體中去除碳氧的方法。

發明內容

本發明的目的是針對于廢舊快淬粘結釹鐵硼磁體經破碎得到廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉，提出一條非破壞性的、簡單易實行的工藝路線去除其中的碳氧，獲得再生粘結釹鐵硼磁粉的方法。

本發明所涉及的一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉去除碳氧的混合溶劑配方為：按體積比氨水20％-30％，乙醇30％-40％，二甲基亞砜10％-20％，四氫呋喃20％-30％。

本發明所涉及的一種廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉去除碳氧的方法，按照以下步驟進行：

1.去除廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉中的環氧樹脂：將廢舊快淬粘結釹鐵硼磁粉和混合溶劑按照質量比1：6-1：8放入水熱釜中，保持水熱釜中壓力在5-20MPa，并加熱至110-130℃，保溫3-5小時，待降溫后取出得到磁粉A；

2.去除廢舊磁粉中的氧化物：將磁粉A和丙酮按一定比例倒入燒杯中，通過超聲振蕩5-15min、離心后用醋酸占體積分數為5％-10％的丙酮溶液超聲30-60s，得到磁粉B；

3.清洗磁粉：將磁粉B和丙酮按一定比例倒入燒杯中，經過超聲振蕩5-15min，將磁粉表面殘余的混合溶劑和醋酸去除，離心分離至上清液澄清得到磁粉C；

4.干燥磁粉：將磁粉C在40-60℃的真空干燥箱中干燥12-24h，得到去除碳氧的再生釹鐵硼磁粉。