[發(fā)明專(zhuān)利]鄰氨基苯甲醚的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711489286.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108191677A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉祥慶;劉云龍;曲美君;張永明;戴杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 煙臺(tái)安諾其精細(xì)化工有限公司;上海安諾其集團(tuán)股份有限公司;東營(yíng)安諾其紡織材料有限公司;江蘇安諾其化工有限公司;上海安諾其數(shù)碼科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C213/02
• 分類(lèi)號(hào): C07C213/02;C07C213/10;C07C217/84
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 胡美強(qiáng);巨靜

本發(fā)明公開(kāi)了一種鄰氨基苯甲醚的制備方法。本發(fā)明通過(guò)將鄰硝基苯甲醚進(jìn)行連續(xù)催化加氫、然后經(jīng)過(guò)沉降和膜過(guò)濾，得到了鄰氨基苯甲醚，該方法可達(dá)到生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、勞動(dòng)強(qiáng)度低、對(duì)環(huán)境友好、且催化劑利用率高，有利于工業(yè)化的效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鄰氨基苯甲醚的制備方法。

背景技術(shù)

鄰氨基苯甲醚是一種重要的精細(xì)化工中間體，主要用于醫(yī)藥和染料工業(yè)，由于產(chǎn)品用途廣泛，國(guó)內(nèi)外需求量較大。目前，生產(chǎn)鄰氨基苯甲醚的方法有鄰硝基苯甲醚鐵粉還原、硫化鈉還原法和加氫還原法等。而工業(yè)生產(chǎn)上主要還是采用硫化鈉還原法制備鄰氨基苯甲醚，但該方法環(huán)境污染嚴(yán)重；另外，工業(yè)上雖然也有采用催化加氫法制備鄰氨基苯甲醚，但是已有的催化加氫法存在催化劑分離回收利用率低等問(wèn)題。

因此，如何提供一種生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、勞動(dòng)強(qiáng)度低且對(duì)環(huán)境友好的鄰氨基苯甲醚的制備方法，是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中鄰氨基苯甲醚的制備過(guò)程中存在的環(huán)境污染嚴(yán)重、催化劑回收利用率低、產(chǎn)品純度低或產(chǎn)能低的問(wèn)題，從而提供了一種鄰氨基苯甲醚的制備方法。該方法可達(dá)到生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、勞動(dòng)強(qiáng)度低、對(duì)環(huán)境友好、且催化劑利用率高，有利于工業(yè)化的效果。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題的。

本發(fā)明提供了一種鄰氨基苯甲醚的制備方法，其包含以下步驟：甲醇中，在催化劑的作用下，將鄰硝基苯甲醚和氫氣進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)，反應(yīng)后物料經(jīng)沉降和膜過(guò)濾，即可；

所述催化劑為Pd/Al₂O₃；

所述催化加氫反應(yīng)在兩個(gè)或兩個(gè)以上流動(dòng)床反應(yīng)器中進(jìn)行；

所述催化加氫反應(yīng)的流量為5000L/h～6000L/h，氫氣壓力為2～3MPa；

或者催化加氫反應(yīng)的流量為5750～6250L/h，氫氣壓力為0.8～2.5MPa；例如6000L/h，壓力為1MPa；

所述催化加氫反應(yīng)的流量為鄰硝基苯甲醚和甲醇形成的原料液進(jìn)入所述流動(dòng)床反應(yīng)器時(shí)的流量。

本發(fā)明中，所述連續(xù)催化加氫反應(yīng)是將所述原料液連續(xù)加入。例如，先將所述的鄰硝基苯甲醚配置成其相應(yīng)的甲醇溶液后泵入所述的流動(dòng)床反應(yīng)器中；所述泵入時(shí)可采用流量泵精確計(jì)量連續(xù)進(jìn)料，穩(wěn)定的流速能穩(wěn)定催化加氫反應(yīng)的連續(xù)性，在保證原料及時(shí)反應(yīng)完全的同時(shí)，充分利用流動(dòng)床反應(yīng)器的生產(chǎn)能力。

本發(fā)明中，所述反應(yīng)后物料是指甲醇中，在催化劑的作用下，將鄰硝基苯甲醚和氫氣進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)后的反應(yīng)液中的所有物料。

本發(fā)明中，所述的加氫反應(yīng)采用本領(lǐng)域中使用Pd/Al₂O₃/H₂的催化體系將硝基還原為氨基的加氫反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行。

本發(fā)明中，較佳地，當(dāng)所述催化加氫反應(yīng)的流量為5000L/h時(shí)，所述氫氣壓力為2～3Mpa；

當(dāng)所述催化加氫反應(yīng)的流量為5750L/h時(shí)，氫氣壓力為0.8～2.5Mpa；

當(dāng)所述催化加氫反應(yīng)的流量為6250L/h時(shí)，氫氣壓力為0.8～2.5Mpa；

當(dāng)所述催化加氫反應(yīng)的流量為6000L/h時(shí)，所述氫氣壓力為1～3Mpa。

本發(fā)明中，所述連續(xù)催化加氫反應(yīng)的溫度可為80～90℃，或者90～100℃。

更佳地，所述連續(xù)催化加氫反應(yīng)的溫度為90～100℃，所述催化加氫反應(yīng)的流量為6000L/h，所述氫氣壓力為1～3Mpa；