[發(fā)明專利]一種利用醇脫氫制備醛或半縮醛的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711489244.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107935832A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 燕高飛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 鄭州智谷工業(yè)技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C47/02 | 分類號(hào)： | C07C47/02;C07C47/21;C07C47/22;C07C45/00;C07C43/30;C07C41/50;B01J23/42;B01J23/44 |
| 代理公司： | 鄭州中科鼎佳專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)41151 | 代理人： | 任利軍 |
| 地址： | 450000 河南省鄭州市高新技*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 脫氫 制備 半縮醛 方法 | ||
1.一種利用醇脫氫制備醛的方法，該方法包括以下步驟：
A、將生產(chǎn)原料正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、鏈烯醇的混合物與脫氫催化劑按7:1的重量比例加入到脫氫反應(yīng)器中；
B、通過(guò)用Pd(NO3)2溶液浸漬的ZrO2擠出物制備脫氫催化劑，所述脫氫催化劑對(duì)于在內(nèi)徑為26mm的管式反應(yīng)器中將3-甲醇哌啶(3-MPIP)脫氫成3-甲醇吡啶(3-PIC)的活性，先取50ml催化劑物質(zhì)，并在80℃在20％體積氫氣在N2氣氛中活化4小時(shí)，然后在200℃在純氫氣中活化3小時(shí)；
C、開始計(jì)量加入3-MPIP，將30-120ml/h的原料通入蒸發(fā)器中，并完全氣化成載氣流，載氣由20％體積氫氣、0-10％體積空氣和70-80％體積的N2組成，載氣的總體積流速對(duì)應(yīng)于20L/h，原料的氣態(tài)混合物在蒸發(fā)器后通過(guò)催化劑床，脫氫在265℃和大氣壓下進(jìn)行；
D、在反應(yīng)半小時(shí)后，按照1小時(shí)的時(shí)間間隔提取樣品，并分析醇和醛含量，檢測(cè)純度，在純度達(dá)到98%以后，以初始空速即0.3L/h再運(yùn)行1小時(shí)，完成脫氫，進(jìn)行出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用醇脫氫制備醛的方法，其特征在于：所述醇脫氫制備醛的方法的生產(chǎn)原料包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、鏈烯醇，鏈烯醇，乙烯醇、烯丙醇、炔醇、丙炔醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的一種利用醇脫氫制備醛的方法，其特征在于：該方法在制備的過(guò)程中使用一種利用醇脫氫制備醛的裝置，該裝置包括脫氫反應(yīng)器（1）、管式反應(yīng)器（2）、蒸發(fā)器（3）、氮?dú)庀洌?）和氣泵（5）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的利用醇脫氫制備醛的方法，其特征在于：所述的脫氫催化劑的有效催化成分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%～1.2%。
5.一種利用醇脫氫制備半縮醛的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
a、將原料即甲醇氧化生成甲醛混合氣，將甲醛混合氣脫水后送入吸收設(shè)備，與甲醇吸收劑接觸后得到半縮醛甲醇溶液，按體積比計(jì)，所述甲醛混合氣中包含有甲醛40～65%、甲醇20～30%、水15～30%；
b、步驟a中的甲醛和甲醇混合氣脫水采用分子篩膜技術(shù)，在0.3～0.8MPa的壓力下完成脫水；
c、甲醛混合氣脫水后由一級(jí)吸收塔導(dǎo)入，甲醇吸收劑由二級(jí)吸收塔導(dǎo)入，采用逆流接觸的吸收方式，所述一級(jí)吸收塔尾氣中甲醛與甲醇的體積比控制在1：（10～30）；
d、然后在一級(jí)吸收塔中通入氮?dú)猓瑢⒁患?jí)吸收塔中的氧氣排除，進(jìn)行加熱并控制溫度在400℃～500℃的條件下進(jìn)行半縮化生產(chǎn)，同時(shí)在生產(chǎn)過(guò)程中一直連續(xù)的將氮?dú)馔ㄈ氲揭患?jí)吸收塔中；
e、持續(xù)加熱過(guò)程中向一級(jí)吸收塔內(nèi)部注入半縮催化劑，持續(xù)完成2.5小時(shí)加熱持續(xù)反應(yīng)，完成半縮醛生產(chǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種利用醇脫氫制備半縮醛的方法，其特征在于：所述半縮催化劑為Pt-Al2O3或Pd-C催化劑體系，所述半縮催化劑是以Pt-Al2O3或Pd-C為載體通過(guò)浸漬法先浸漬在含鉀離子或者鈉離子的溶液中，然后經(jīng)過(guò)400℃～500℃烘焙。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6任一項(xiàng)所述的一種利用醇脫氫制備半縮醛的方法，其特征在于：所述原料還可以為乙醇和正丙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7中任一項(xiàng)所述的一種利用醇脫氫制備半縮醛的方法，其特征在于：該方法采用一種利用醇脫氫生產(chǎn)半縮醛的裝置，該裝置包括一級(jí)吸收塔（6）、二級(jí)吸收塔（7）、氮?dú)庾⑷胂洌?）、高壓氣泵（9）。
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