[發明專利]一種富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201711488336.7
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108212096B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 喻理;李培武;馬飛;楊代斌;毛勁;張良曉
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院油料作物研究所
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C11B3/10;A23D9/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

本發明涉及一種富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料、制備方法及應用。一種富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料，其為富里酸修飾的附著有氧化石墨烯和/或還原氧化石墨烯的磁性納米顆粒。制備：在室溫下，將富里酸加入氧化石墨烯水溶液中，攪拌或者超聲，得到富里酸/氧化石墨烯溶液；在室溫下，將六水合三氯化鐵配制的三價鐵水溶液緩慢加入碳酸氫鈉水溶液中，攪拌得到鐵絮凝物，再緩慢滴加抗壞血酸水溶液，繼續攪拌一段時間，最后滴加富里酸/氧化石墨烯溶液，繼續攪拌，將溶液轉移到反應釜中水熱反應，離心收集反應后的黑色沉淀，清洗、干燥得到黑色粉末。本發明提供的富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料用于黃曲霉毒素脫除，方法操作簡單，效果好，成本低。

技術領域

本發明涉及一種富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料、制備方法及其在植物油中脫除黃曲霉毒素中的應用，屬于糧油質量安全領域。

背景技術

黃曲霉毒素是由真菌侵染糧油作物產生的一類有毒次級代謝產物，是目前發現的毒性最強的真菌毒素之一。以黃曲霉毒素B1為例，其毒性是氰化鉀的10倍、砒霜的68倍，屬于Ⅰ類致癌物。人畜食用受黃曲霉毒素污染的食品及農產品，會表現出較強的致畸致癌性及遺傳毒性等，還可能引起肝臟、腎臟中毒、生殖異常以及免疫系統紊亂等。

油料作物在種植、收獲、運輸、儲藏及加工等環節都可能引起黃曲霉毒素的污染。油脂是油料作物加工的最終產品之一，油脂因此常受到黃曲霉毒素污染，導致食用植物油的黃曲霉毒素超標事件頻發。因此，開展食用植物油中黃曲霉毒素脫毒技術研究，對避免食品質量安全事件再次發生、保障人民身體健康、維護油脂企業健康安全具有重要意義。

當前，食用植物油中黃曲霉毒素脫除難度在于，一方面，油料中黃曲霉毒素污染難以避免，另一方面，黃曲霉毒素物化性質十分穩定，達到280℃以上時才能被破壞，在水中的溶解度低，不易被除去。目前有效的脫除方法一般可分為物理法、化學法和生物法三類。生物和化學的脫除方法成本高，控制反應條件困難。物理方法中吸附劑脫毒方法在實際生產中應用最為廣泛。現有的吸附劑活性白土，硅藻土、蒙脫石等雖脫除效果較好，但是分離不容易，不能夠很好地滿足油脂快速生產的需求。

中國專利CN 201210502692.0公開了一種黃曲霉毒素吸附劑及食用植物油中去除黃曲霉毒素的方法制備過程，涉及黃曲霉毒素抗體，成本高，保存有效期短。CN201410779486.3公開了一種脫除食用油中黃曲霉毒素的磁性介孔二氧化硅吸附劑的制備方法，雖然成本低廉但是制備過程能耗大(550℃煅燒6h)，且脫除效果有待提高。因此，研究一種成本低廉、高效快速的去除食用植物油中黃曲霉毒素的吸附劑及應用方法，對于保障人類的食用油消費安全具有重要的意義和應用價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術存在的不足，提供一種富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料、制備方法及其應用。本發明提供的富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料用于黃曲霉毒素脫除，方法操作簡單，效果好，成本低。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料，其為富里酸修飾的附著有氧化石墨烯和/或還原氧化石墨烯的磁性納米顆粒。

按上述方案，所述的磁性納米顆粒為四氧化三鐵；所述富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料微觀結構為顆粒狀，平均尺寸為400-600nm，顆粒表面附著有氧化石墨烯和/或還原氧化石墨烯。

一種富里酸修飾的磁性石墨烯納米復合材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)在室溫下，將富里酸加入氧化石墨烯水溶液中，攪拌或者超聲，得到富里酸/氧化石墨烯溶液；