[發(fā)明專(zhuān)利]一種脂肪族異氰酸酯均聚物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711487778.X | 申請(qǐng)日: | 2017-12-29 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108164668A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-06-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 姜術(shù)丹;姜亞俊 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 寧波高新區(qū)敦和科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C08G18/02 | 分類(lèi)號(hào): | C08G18/02 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 315040 浙江省寧波市高*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 催化劑復(fù)合體系 脂肪族異氰酸酯 異氰酸酯 均聚物 制備 惰性醇類(lèi)溶劑 減少催化劑 惰性氣體 高壓霧化 工藝條件 快速混合 多微孔 反應(yīng)釜 季銨鹽 內(nèi)盤(pán)管 吹送 放熱 催化劑 | ||
1.一種制備脂肪族異氰酸酯均聚物的方法,包括以下步驟:將異氰酸酯加入到聚合反應(yīng)釜內(nèi),達(dá)到反應(yīng)溫度和壓力后,將由季銨鹽和惰性醇類(lèi)溶劑混合形成的催化劑復(fù)合體系由具備一定壓力的惰性氣體以高壓霧化方式從管路吹送至反應(yīng)體系,控制吹送速度使催化劑復(fù)合體系添加完畢,將催化劑復(fù)合體系與異氰酸酯快速混合均勻,反應(yīng)2-5個(gè)小時(shí)后,得到不含固體顆粒或凝膠顆粒的反應(yīng)液,將反應(yīng)液經(jīng)二級(jí)蒸發(fā)分離后即得到高純度的脂肪族異氰酸酯均聚物產(chǎn)品;聚合反應(yīng)釜為具有攪拌槳和加熱夾套的聚合反應(yīng)釜,聚合反應(yīng)釜設(shè)置有進(jìn)料管路,管路內(nèi)的惰性氣體壓力范圍為1-10Mpa,惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:惰性氣體優(yōu)選氮?dú)猓栊詺怏w壓力優(yōu)選2-5Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述異氰酸酯為脂肪族和/或脂環(huán)族二異氰酸酯,或者是脂肪族和/或脂環(huán)族多異氰酸酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述異氰酸酯優(yōu)選為具有4-20個(gè)碳原子的二異氰酸酯;所述二異氰酸酯選自:四亞甲基-1,4-二異氰酸酯、五亞甲基-1,5-二異氰酸酯、六亞甲基-1,6-二異氰酸酯、賴氨酸二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,所述異氰酸酯優(yōu)選為六亞甲基-1,6-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求3中任一項(xiàng)所述方法,其特征在于,反應(yīng)條件為溫度0-100℃,壓力為常壓或微正壓,復(fù)合催化劑體系的加入時(shí)間約為10min;反應(yīng)溫度優(yōu)選40-60℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述季銨鹽的結(jié)構(gòu)式如下:
其中R1、R2、R3和R4分別獨(dú)立或相同的代表1-10個(gè)碳原子的烷基、烷氧基、羥基、巰基、任意取代芳基或者芳烷基,R為1-18個(gè)碳原子烷基。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,催化劑優(yōu)選為2-乙基己酸-N-(2-羥丙基)-N,N,N-三甲基銨鹽,用量為基于異氰酸酯質(zhì)量的30-500ppm;催化劑用量?jī)?yōu)選為基于異氰酸酯質(zhì)量的75-150ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,構(gòu)成催化劑復(fù)合體系的惰性醇類(lèi)溶劑結(jié)構(gòu)式如下:
其中,R1、R2和R3代表相同或者不同的基團(tuán),所述相同或者不同的基團(tuán)為氫原子或者含有1-10個(gè)碳原子烷基、烷氧基或芳基;所述惰性醇類(lèi)溶劑選自:正丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇、異戊醇、新戊醇、正己醇中的一種或一種以上的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述惰性醇類(lèi)溶劑與催化劑的質(zhì)量比例為0.5:1-5:1;優(yōu)選1:1-2:1。
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