[發明專利]龍眼核生物堿的提取方法

在審

• 申請號: 201711487625.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108164568A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 梁勝仁
• 申請（專利權）人: 廣西匯智生產力促進中心有限公司
• 主分類號: C07G5/00
• 分類號: C07G5/00
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 關文龍

本發明公開了一種龍眼核生物堿的提取方法，該方法包括龍眼核粉制備、提取與除雜、分離與洗脫、干燥四個步驟，通過龍眼核粉與離子液體混勻，然后經超聲波提取，活性炭脫色除雜，濃縮干燥后使用乙醇溶液溶解，經TiO₂吸附，再用鹽酸乙醇溶液洗脫，二次除雜后濃縮真空干燥制得龍眼核生物堿。本方法操作簡單，能充分提取龍眼核中的生物堿，在100g龍眼核中提取的生物堿含量為4.87?6.08％。

技術領域

本發明涉及龍眼深加工技術領域，具體涉及一種龍眼核生物堿的提取方法。

背景技術

龍眼是著名的亞熱帶水果，盛產于我國南方、尤其是福建泉州。目前，對于龍眼核的研究，但還沒有綜合開發利用。龍眼核重占龍眼果實鮮重的17％，研究表明龍眼核含有天然棕色素、淀粉、黃酮、生物堿等成份，具有顯著的活性功效。在我國每年廢棄的龍眼核重量達幾十萬噸，如能利用龍眼核開發出潛力較高的天然產物，變廢為寶，既能保護環境，又能增加經濟效益。

生物堿是存在于自然界(主要為植物，但有的也存在于動物)中的一類含氮的堿性有機化合物，有似堿的性質，所以過去又稱為贗堿。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性，是中草藥中重要的有效成分之一。

目前針對生物堿提取的研究中多為醇提取，存在著提取效率低、雜質多，原料未能充分利用等問題。《龍眼核總生物堿提取工藝》(賢景春，食品研究與開發，2013，34(3)：28～30)以溫度60℃，提取時間2h，料液比1∶15(g/mL)條件下使用70％的乙醇獲取提取率為2.33％的生物總堿。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種龍眼核生物堿的提取方法。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種龍眼核生物堿的提取方法，該方法包括以下步驟：

S1、龍眼核粉制備:龍眼核烘干、粉碎得龍眼核粉；

S2、提取與除雜:龍眼核粉與1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽以重量比為1:1.3～2.0:0.5～1.3:0.3～0.8的比例混合均勻，調節pH6.3～8.0,在溫度為42～65℃條件下超聲波提取25～60min，過濾取濾液，再通過活性炭脫色除雜，然后濃縮干燥得浸提膏；

S3、分離與洗脫:浸提膏以其2.3～5.0倍重量的乙醇溶液溶解，流經介孔材料，然后用水沖洗2～3次，再使用介孔材料體積4.0～8.6倍的鹽酸乙醇溶液洗脫3～5次，再經活性炭脫色除雜得洗脫液；

S4、干燥:洗脫液濃縮，然后真空干燥得龍眼核生物堿。

所述步驟S1中，烘干的溫度為40～60℃，烘干時間為6～15h。

所述步驟S1中龍眼核粉粒徑為50～100目。

所述步驟S2中超聲波提取使用的超聲波頻率30～40KHz，功率為300～450W。

所述步驟S3中介孔材料為TiO2。

所述介孔材料TiO2含有金屬Ni，兩者重量比為1:0.003～0.020。

所述步驟S3中鹽酸乙醇溶液中鹽酸體積分數為5～20％。

所述步驟S4中洗脫液濃縮為原體積的10～26％。

所述步驟S4中真空干燥真空度為100～260Pa。

所述步驟S4中龍眼核生物堿含水率為≤3.0％。