[發明專利]一種有機三核鉬添加劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711486108.6
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108129517A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 李延超;李來平;張新;蔣麗娟;劉燕;楊建
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C07F11/00
• 分類號: C07F11/00;C10M139/00;C07C333/32;C10N30/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、二硫化四烴基秋蘭姆的制備：量取100mL的氫氧化鈉的乙醇水溶液加到三口燒瓶中，再加入二烴基仲胺，然后在冰水浴下緩慢滴加二硫化碳，滴加完畢后，在溫度為30℃的條件下恒溫攪拌2h，再加入雙氧水，恒溫反應1h，真空濃縮蒸干后，得到中間產物二硫化四烴基秋蘭姆；

步驟二、有機三核鉬添加劑粗品的制備：將十三硫代鉬酸銨晶體、步驟一中得到的二硫化四烴基秋蘭姆和混合溶劑均置于三口燒瓶中，得到反應液，所述反應液在溫度為60℃～70℃的條件下恒溫反應20h，恒溫反應過程中所述反應液的顏色逐漸加深，最終得到有機三核鉬添加劑粗品；所述混合溶劑的體積為所述十三硫代鉬酸銨晶體摩爾量的10倍，所述混合溶劑的體積單位為L，十三硫代鉬酸銨晶體的摩爾量單位為mol，所述混合溶劑由甲醇和四氫呋喃按照1:1的體積比混合制成；

步驟三、有機三核鉬添加劑粗品的后處理：蒸干步驟二中得到的有機三核鉬添加劑粗品中的混合溶劑，得到固體物，然后用甲醇多次洗滌所述固體物，過濾后得到濾餅，所述濾餅采用四氫呋喃溶解后并持續攪拌2h～3h，然后過濾蒸干四氫呋喃后，得到油狀的有機三核鉬添加劑。

2.根據權利要求1所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述氫氧化鈉的乙醇水溶液的配制過程為：將乙醇和蒸餾水按(3～1):1的體積比混合，然后加入氫氧化鈉溶解，溶解后得到質量濃度為5％的氫氧化鈉的乙醇水溶液。

3.根據權利要求2所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，所述乙醇與蒸餾水的體積比為2:1。

4.根據權利要求1所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述二硫化碳的滴加速率為0.05mL/s。

5.根據權利要求1所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述二烴基仲胺的烴基為C₄～C₁₈的直鏈飽和烷基。

6.根據權利要求1所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述恒溫攪拌的溫度為30℃，恒溫攪拌的時間為2h。

7.根據權利要求1所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述雙氧水的加入體積與二烴基仲胺的摩爾量比為(0.8～1.2):1，所述雙氧水的加入體積的單位為mL，所述二烴基仲胺的摩爾量單位為mol。

8.根據權利要求1所述一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟二中所述十三硫代鉬酸銨晶體與二硫化四烴基秋蘭姆的摩爾比為1:2.5。

9.根據權利要求1所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟二中所述反應液的反應溫度為65℃。

10.根據權利要求1所述的一種有機三核鉬添加劑的制備方法，其特征在于，步驟三中蒸干所述反應液的壓力為0.08MPa～0.10MPa。