[發明專利]一種亞微米含鈷黑色陶瓷顏料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711485335.7
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108102427B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 鄭華德;艾樹鶴;張明
• 申請（專利權）人: 華南協同創新研究院
• 主分類號: C09C1/00
• 分類號: C09C1/00;C09D11/328;C09D7/61;C08K3/38
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 李衛東

1.一種亞微米含鈷黑色陶瓷顏料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）硝酸鹽水溶液的制備：A元素的硝酸鹽、氧化物和氫氧化物中的至少一種和B元素的硝酸鹽、氧化物和氫氧化物中的至少一種為原料，加水和/或硝酸使原料溶解，配制成硝酸鹽水溶液，其中A元素為 Co元素、Ni元素、Cu元素和Mn元素的混合，B元素為Fe元素和Cr元素的混合；

（2）凝膠的制備：向步驟（1）中的硝酸鹽水溶液中加入絡合劑以及尿素，充分溶解后加熱攪拌制得凝膠；

（3）球磨混合：將步驟（2）中的凝膠經干燥、粉碎后過篩，然后加NaCl球磨混合；

（4）高溫煅燒：將步驟（3）中得到的混合物置于馬弗爐中進行高溫煅燒；

（5）后處理：將步驟（4）中高溫煅燒后的產物經過水洗除去NaCl，然后烘干并進行氣流粉碎即得具有尖晶石結構、晶粒發育良好、粒徑在0.1~1.0μm之間的陶瓷墨水用鈷黑色料；

步驟（1）中所述的原料的用量滿足鐵原子+鉻原子的摩爾數之和為鈷原子+鎳原子+銅原子+錳原子的摩爾數之和的兩倍；且還滿足：A元素的硝酸鹽、氧化物和氫氧化物中的至少一種組成的混合物中，鈷元素、鎳元素、銅元素對和錳元素的摩爾分數分別為40~100%，0~30%，0~30%，0~30%，四者的摩爾分數之和為100%；B元素的硝酸鹽、氧化物和氫氧化物中的至少一種組成的混合物中，鐵元素和鉻元素的摩爾分數分別為35~60%和40~65%，兩者的摩爾分數之和為100%；

步驟（2）中所述的絡合劑為檸檬酸、甘氨酸中的至少一種；所述的絡合劑的用量為每3mol的原料對應加入2.5~3mol的絡合劑；

步驟（2）中所述的尿素的用量為每3mol的鈷、鐵、鉻、錳、鎳、銅元素的摩爾和對應加入0.5~1mol的尿素。

2.根據權利要求1中所述的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中，當選用的原料為鈷、鐵、鉻、錳、鎳、銅元素的硝酸鹽時，加水使原料溶解配制成硝酸鹽水溶液；當選用的原料中含有鈷、鐵、鉻、錳、鎳、銅中任一種元素的氧化物或氫氧化物時，加入硝酸溶解原料，此時加水或不加水；所述的加水和/或硝酸的量滿足使得到的硝酸鹽水溶液中鈷、鐵、鉻、錳、鎳、銅元素的總摩爾濃度為1.5~2mol/L。

3.根據權利要求1中所述的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中的所述的原料為硝酸鈷、氫氧化鎳、氧化銅、氧化錳、氫氧化鐵和氫氧化鉻。

4.根據權利要求1中所述的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料的制備方法，其特征在于：

步驟（2）中所述的加熱攪拌制得溶膠具體包括以下步驟：在50~70℃下攪拌直至溶液變成粘稠狀流體，然后室溫靜置24h以上即制得凝膠。

5.根據權利要求1中所述的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料的制備方法，其特征在于：

步驟（3）中所述的干燥是指對凝膠進行烘干處理直至水分含量＜0.5%；所述的過篩是指通過40目標準篩；

步驟（3）中所述的混合是指粉碎后過篩的凝膠與NaCl的質量比為1:1.5~2。

6.根據權利要求1中所述的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料的制備方法，其特征在于：

步驟（4）中所述的高溫煅燒是指以5~10℃/min升溫速度升至850~1000℃并保溫2~3h；

步驟（5）中所述的水洗除去NaCl具體包括以下步驟：將高溫煅燒后的產物進行破碎，然后加入到60~70℃的水中攪拌溶解其中的NaCl，加水量為高溫煅燒后的產物質量2~2.5倍，5h后抽濾，將濾餅再加入到60~70℃的水中水洗，再過濾，水洗-過濾重復操作2~3次即徹底除去NaCl。

7.一種根據權利要求1~6任一項所述的方法制備得到的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料。

8.根據權利要求7所述的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料在制備黑色陶瓷噴墨墨水中的應用。

9.根據權利要求7所述的亞微米含鈷黑色陶瓷顏料在涂料、塑料、油墨產品的著色方面的應用。