[發明專利]一種測定碳酸鹽巖Sr/Ca比值的方法

有效

• 申請號: 201711485064.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108287156B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 陳天然;胡敏航;張文靜
• 申請（專利權）人: 中國科學院南海海洋研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

1.一種用等離子體發射光譜儀高精度測定碳酸鹽巖Sr/Ca比值的方法，其特征在于,包括以下步驟：

a、清洗碳酸鹽巖樣品，再配制成樣品溶液；

b、配制空白對照液，擬合標準回歸方程所需的標準溶液-“標B”，作為長期監控和糾正儀器穩定性的標準溶液-“標C”，和矯正測試偏差的標準溶液-“標D”；

c、待ICP-OES穩定后，在進樣器上放置空白對照液、樣品溶液和標準溶液，放置順序為:空白對照液、擬合標準回歸方程所需的標準溶液-“標B”，矯正測試偏差的標準溶液-“標D”和樣品溶液，每個樣品溶液的前后必然放置一個“標D”作為監控、矯正測試的穩定性，每批測試中均勻放置若干個“標C”作為監控、矯正儀器長期的穩定性，ICP-OES測量的是每個樣品溶液、空白對照液和標準溶液的Sr和Ca元素的信號強度，將樣品溶液測試的Sr和Ca信號扣除空白對照液本底，然后用“標B”擬合的標準回歸方程計算每個樣品溶液中Sr和Ca的含量；用“標D”計算并矯正當下批次測試的偏差，待所有測試完成后，通過所有的“標C”結果，算出Sr/Ca的“總平均值”，然后每測試批次的所有“標C”的平均值減去“總平均值”得到一個差值，在每批次內測試的Sr/Ca值減去這個差值就可以糾正每批次測試的偏差，得到最終的結果；

所述的空白對照液為質量分數為2％的HNO₃溶液，所述的“標B”包括三個標準溶液，即“標B-1”、“標B-2”和“標B-3”，其通過以下方法配制：在質量分數2％HNO₃溶液中加入Sr和Ca元素，使得Sr/Ca比值為8.7，得到“標A”，將“標A”用質量分數2％HNO₃溶液稀釋，使Ca離子含量[Ca]分別為25ppm、35ppm和45ppm，由此分別得到“標B-1”、“標B-2”和“標B-3”，但Sr/Ca比值依然不變；所述的“標C”是將干凈的珊瑚磨成粉末，然后溶于質量分數2％HNO₃溶液中至其質量分數為1/10000；所述的“標D”是將“標A”用質量分數2％HNO₃溶液稀釋，使[Ca]為37ppm；所述的待ICP-OES穩定后，在進樣器上放置空白對照液、樣品溶液和標準溶液，其放置順序為空白對照液、“標B-1”、“標B-2”和“標B-3”、“標D”和樣品溶液，每個樣品溶液的前后必然放置一個“標D”作為監控、矯正該批次測試的穩定性，每批測試中均勻放置若干個“標C”作為監控、矯正儀器長期的穩定性。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的清洗碳酸鹽巖樣品，再配制成樣品溶液是將碳酸鹽巖樣品先用15～30％的雙氧水浸泡過夜，然后用18.2MΩ去離子水浸泡過夜，再將樣品放入超聲波清洗器中用Milli-Q水震蕩清洗干凈，最后將清洗好的樣品放入烘箱中烘干，在烘干的碳酸鹽巖樣品上用微電鉆鉆取粉末樣品，準確稱量粉末樣品300-350μg至8ml的試管，再在試管中加入質量分數2％HNO₃溶液，使得最終配成的樣品溶液的Ca離子含量[Ca]為37ppm，由此得到樣品溶液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的用微電鉆鉆取粉末樣品是用微電鉆鉆取1mm深的樣品。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的碳酸鹽巖樣品為珊瑚、硨磲或石筍。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，測定過程中所用的試管、試劑瓶、移液槍頭均要嚴格清洗，流程為：對于器皿，先用質量分數10％HNO₃溶液室溫浸泡過夜，再用去離子水沖洗，再用質量分數20％的HNO₃溶液浸泡，并放在熱臺上90℃過夜，然后換成Milli-Q水浸泡并加熱到90℃過夜，最后用Milli-Q水沖洗，并放入帶有過濾裝置的通風櫥中用凈化后的空氣吹干。