[發(fā)明專利]改性淀粉水處理劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711485024.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108147518B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍潔;張昊為;周曉安;王小紅;曹正艷
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南省塑料研究所有限公司
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56;C02F101/20
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 黃麗

1.一種改性淀粉水處理劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球的合成：通過共沉淀法制備Fe₃O₄納米粒子溶液，將Fe₃O₄納米粒子溶液加入水中，進(jìn)行一次超聲，然后加入淀粉，進(jìn)行二次超聲，再加入NaCl溶液，進(jìn)行三次超聲，再靜止反應(yīng)，將所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后，得到淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球；所述共沉淀法制備Fe₃O₄納米粒子溶液的過程如下：在反應(yīng)器中加入去離子水，通N₂除掉去離子水中的氧后，加入Fe(NO₃)₃·9H₂O和FeSO₄·7H₂O，溶解后加入濃氨水，常溫下攪拌反應(yīng)，再加入油酸，再攪拌，所得產(chǎn)物經(jīng)磁分離、去離子水洗滌和分散，得到Fe₃O₄納米粒子溶液；所述Fe₃O₄納米粒子溶液、水、淀粉、NaCl溶液的添加比為6mL～20mL∶60mL～200mL∶10g～30g∶70mL～150mL，所述Fe₃O₄納米粒子溶液中Fe₃O₄的質(zhì)量濃度為1g/mL～20g/mL，所述NaCl溶液中NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～40%；

所述Fe₃O₄納米粒子溶液的制備過程中，所述去離子水、Fe(NO₃)₃·9H₂O、FeSO₄·7H₂O、濃氨水、油酸的投加比例為100mL～150mL∶5.9g～8.3g∶2.3g～7.4g∶10mL～42mL∶0.5mL～30mL，所述濃氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%～52%，所述通N₂的時間為30min～45min，加入濃氨水后、加入油酸前的攪拌反應(yīng)時間為0.5h～3h，加油酸后的攪拌反應(yīng)時間為1h～4h；

（2）交聯(lián)淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球的合成：將淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球、NaOH溶液和環(huán)氧丙烷混合，經(jīng)充分反應(yīng)后，調(diào)節(jié)產(chǎn)物溶液的pH值至中性，經(jīng)洗滌、干燥后，得到交聯(lián)淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球；所述淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球、NaOH溶液和環(huán)氧丙烷的添加比例為2g～20g∶1mL～50mL∶1mL～30mL，所述NaOH溶液中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%～99%，所述反應(yīng)的時間為18h～40h；

（3）改性淀粉水處理劑的合成：將交聯(lián)淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球、去離子水和環(huán)氧丙烷混合并攪拌均勻，然后加入高氯酸，充分反應(yīng)，所述交聯(lián)淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球、去離子水、環(huán)氧丙烷和高氯酸的添加比例為2g～20g∶50mL～230mL∶5mL～40mL∶1mL～20mL，所述高氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%～80%，所述反應(yīng)的溫度為90℃～120℃，所述反應(yīng)的時間為10h～26h，反應(yīng)后，經(jīng)冷卻、洗滌、脫水和干燥，得到醚化淀粉/Fe₃O₄納米復(fù)合微球，即為改性淀粉水處理劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性淀粉水處理劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述一次超聲的時間為5min～15min，所述二次超聲的時間為10min～32min，所述三次超聲的時間為10min～46min；所述二次超聲后，于10℃～35℃下靜止30min～50min，再加入NaCl溶液；所述三次超聲后，所述靜止反應(yīng)是在10℃～43℃下靜止24h～46h進(jìn)行反應(yīng)。