[發明專利]一種改性硅膠及其制備方法和吸附應用方法

在審

• 申請號: 201711484976.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108160055A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 王占奇
• 申請（專利權）人: 阜陽欣奕華材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C01B33/146;C01B33/145;C02F101/20
• 代理公司: 北京同達信恒知識產權代理有限公司 11291
• 代理人: 黃志華

本發明涉及一種改性硅膠及其制備方法和吸附應用方法。所述改性硅膠利用鍵合在硅膠骨架上面的硫醇基團來絡合重金屬離子；并將絡合了重金屬離子的改性硅膠再用含硫脲的鹽酸洗脫，以回收重金屬。本發明的吸附回收方法能夠提高重金屬離子的回收率且減少洗脫時鹽酸的消耗量，從而減少工業廢液中貴重重金屬離子回收時的浪費，并減少廢渣、廢液、廢氣的排放。

技術領域

本發明涉及一種改性硅膠及其制備方法和吸附應用方法。

背景技術

貴金屬主要是指金、銀和鉑族金屬元素(鉑、鈀、釕、銠、銥和鋨)。作為稀有資源，貴金屬有“工業維生素”之稱，廣泛應用在醫藥、化工、電鍍、電子、國防軍工等領域。在這些工業產品的生產過程中，不可避免地會有一定含量的金屬殘留物被遺留在產品中，或者被大量排放到工業廢液中。一方面，由于資源稀有，回收這些流失的貴金屬具有重要經濟意義；另一方面，殘留在工業廢液中的貴金屬會造成環境污染，遺留在藥品中的貴金屬對人類的健康不利。因此，貴金屬的清除、吸附和回收處理在經濟、健康以及環境保護方面都是非常重要的工業環節，而金屬吸附劑具有高效、穩定、低成本、工藝簡單等優勢，是最有前景的方法。

現有技術一般采用改性硅膠對貴重金屬進行洗脫回收。改性硅膠是指利用硅膠表面的羥基和某些活性基團反應，以將某些有機基團鍵合在硅膠表面。改性硅膠利用硅膠骨架的支撐作用、鍵合在上面的有機基團來絡合重金屬離子(包括鈀、金、鉑、釔、銠等)；然后可將絡合了重金屬離子的改性硅膠再用含硫脲的鹽酸洗脫，以回收重金屬。但使用現有技術中的改性硅膠吸附貴金屬后，在洗脫回收重金屬時洗脫劑用量較大，基本是硅膠量的50倍，同時產生的廢渣、廢液、廢氣較多(參見CN 104745814A)。

發明內容

本發明提供了一種改性硅膠及其制備方法和吸附應用方法，以減少工業廢液中貴重重金屬離子回收時的浪費，并減少廢渣、廢液、廢氣的排放。

為達到上述目的，本發明提供以下技術方案：

根據本發明的一方面，提供了一種改性硅膠，結構單元如下：

其中，X為鹵素，m、n各自獨立地選自0～6的整數。

根據本發明的一個實施方式，所述鹵素選自氯、溴或碘。

根據本發明的一個實施方式，m選自0～3、n選自1～3。

本發明提供的改性硅膠利用鍵合在硅膠骨架上面的硫醇基團來絡合重金屬離子；并將絡合了重金屬離子的改性硅膠再用含硫脲的鹽酸洗脫，以回收重金屬，能夠提高重金屬離子的回收率且減少洗脫時鹽酸的消耗量，從而減少工業廢液中貴重重金屬離子回收時的浪費，并減少廢渣、廢液、廢氣的排放。

根據本發明的另一方面，提供了一種改性硅膠的制備方法，包括：

將經過酸化處理的硅膠、溶劑、堿性試劑、含巰基功能基團和鹵素的硅烷偶聯劑混合，并加熱回流，得到所述改性硅膠。

根據本發明的一個實施方式，所述加熱回流在攪拌條件下進行，攪拌速度為180～240r/min。根據本發明的一個實施方式，在惰性氣體保護下進行加熱回流。根據本發明的一個實施方式，加熱回流的時間為20～30小時。

根據本發明的一個實施方式，所述改性硅膠的制備方法還包括：

依次用甲苯、乙酸乙酯、乙醇、水、乙醇洗滌生成的改性硅膠；

在50～70攝氏度下減壓干燥得到固體改性硅膠。