[發(fā)明專利]一種金屬相硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)電催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711484152.3
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN107999094B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭曉莉;張幗媛;許群
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J37/10;B01J37/08;C25B11/091;C25B11/054;C25B11/052;C25B1/04
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41131
• 代理人: 張智偉

本發(fā)明屬于電催化劑制備領(lǐng)域，公開一種金屬相硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)電催化劑及其制備方法。將硒粉、硼氫化鈉和多壁碳納米管分散于N，N?二甲基甲酰胺中，在40~60℃條件下攪拌均勻；將二水合鎢酸鈉溶解于水中；混合兩溶液，攪拌均勻；于160~200℃條件下反應(yīng)8~12 h；反應(yīng)結(jié)束后，離心洗滌，將所得沉淀在真空下干燥；所得產(chǎn)物在惰性氣體保護(hù)下300~500℃碳化3~5 h，即得。本發(fā)明方法制備的金屬相硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)電催化劑展現(xiàn)出比商業(yè)硒化鎢和單純金屬相硒化鎢更優(yōu)異的電催化析氫性能，這在催化領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種金屬相硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)電催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

過渡金屬硫族化合物作為一種新型的二維層狀材料，具有類似于石墨烯的特性,廣泛用于場效應(yīng)晶體管、傳感、儲能和催化等方面，其主要有半導(dǎo)體2H相、金屬1T相和半金屬3R相，其中1T相具有更多的活性位點以及良好的導(dǎo)電性，使之展現(xiàn)出比2H相更優(yōu)異的性質(zhì)。但是1T相是熱力學(xué)亞穩(wěn)相，本質(zhì)上不能穩(wěn)定存在，因此如何制備穩(wěn)定的1T相過渡金屬硫族化合物存在難題。截至目前，金屬相過渡金屬硫族化合物的制備方法主要是鋰離子插層，但是該過程的操作比較復(fù)雜且危險（金屬鋰有機鹽要求無水無氧操作，容易爆炸）, 并且殘余的鋰鹽會改變材料的電學(xué)性質(zhì), 限制了其在電子器件方面的應(yīng)用。硒化鎢作為一個未被廣泛開發(fā)的過渡金屬硫族化合物，是具有前景的非貴金屬催化劑，它的性能同樣受相態(tài)和電子結(jié)構(gòu)的影響。因此，尋找一種行之有效的方法得到穩(wěn)定存在的金屬相二維硒化鎢仍然是一個挑戰(zhàn)。

研究表明，對二維層狀材料施加應(yīng)力可有效改變其電學(xué)特性。其中拉伸應(yīng)力可有效地改變二維層狀過渡金屬硫族化合物的電學(xué)特性，使之發(fā)生從半導(dǎo)體到導(dǎo)體的轉(zhuǎn)變。最近，研究者也發(fā)現(xiàn)過渡金屬硫族化合物從半導(dǎo)體2H相到金屬1T相轉(zhuǎn)變時也涉及到應(yīng)力和變形。碳納米管，作為一種納米尺寸的管狀結(jié)構(gòu)，可作為一種有效的拓?fù)浜徒Y(jié)構(gòu)模板用于調(diào)控二維層狀過渡金屬硫族化合物的生長，使之包覆在碳納米管上形成彎曲的表面。彎曲的二維層狀過渡金屬硫族化合物有望在其內(nèi)部產(chǎn)生彎曲應(yīng)力，從而改變其電子結(jié)構(gòu)和相變，并且穩(wěn)定存在的應(yīng)力可有效提高二維層狀過渡金屬硫族化合物的電子結(jié)構(gòu)和相態(tài)的高度穩(wěn)定性。然而，在碳納米管上構(gòu)筑彎曲的二維層狀過渡金屬硫族化合物還沒有大規(guī)模地實現(xiàn)，并且彎曲的結(jié)構(gòu)對其金屬相的調(diào)控以及催化性能的研究還沒有報道。因此，構(gòu)筑二維硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)為實現(xiàn)穩(wěn)定存在的金屬相二維硒化鎢提供可能。與此同時，碳納米管還具有高導(dǎo)電性和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，二維硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑可有效提高硒化鎢的活性位點的密度和電子傳輸能力，進(jìn)一步提高催化活性。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種金屬相硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)電催化劑及其制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種金屬相硒化鎢納米片/碳納米管雜化結(jié)構(gòu)電催化劑的制備方法，步驟如下：

（1）、將硒粉、硼氫化鈉和多壁碳納米管分散于N，N-二甲基甲酰胺中，在40~60 ℃條件下攪拌均勻，配成硒粉、硼氫化鈉和多壁碳納米管的質(zhì)量濃度分別為（10~15）×10^-3 g/mL、（5~6）×10^-3 g/mL和（1~6）×10^-4 g/mL的溶液；

（2）、將二水合鎢酸鈉溶解于水中，配成二水合鎢酸鈉的質(zhì)量濃度為（100~150）×10^-3 g/mL的溶液；其中N，N-二甲基甲酰胺和水的體積比為（4~5）∶1；

（3）、將步驟（2）所得溶液加入步驟（1）所得溶液中，攪拌均勻；

（4）、將步驟（3）所得溶液于160~200 ℃條件下反應(yīng)8~12 h；