[發(fā)明專利]提取雞骨草相思子堿的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711483358.4 | 申請日: | 2017-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN108558733B | 公開(公告)日: | 2021-09-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 梁勝仁 | 申請(專利權(quán))人: | 廣西匯智生產(chǎn)力促進(jìn)中心有限公司 |
| 主分類號: | C07D209/24 | 分類號: | C07D209/24 |
| 代理公司: | 南寧勝榮專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45126 | 代理人: | 梁山丹 |
| 地址: | 542899 廣西壯族*** | 國省代碼: | 廣西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 提取 雞骨草 相思子 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種提取雞骨草相思子堿的方法,該方法先將雞骨草烘干、粉碎,然后加水用纖維素本酶、蛋白酶、果膠酶進(jìn)行酶解,調(diào)節(jié)pH后用呈酸性,然后用殼聚糖澄清,然后用極性樹脂吸附,再用鹽酸洗脫,經(jīng)納濾膜過濾,醇沉后干燥制得。使用本方法2kg雞骨草提取物含量為2085?2351mg,純度為96.1?98.5%。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及中藥提取加工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種提取雞骨草相思子堿的方法。
背景技術(shù)
雞骨草為豆科植物相思子(Abrus cantoniensis)的干燥全株,中藥雞骨草為豆科相思子屬植物,以全株入藥,具有利濕退黃,清熱解毒,疏肝止痛之功效,是臨床常用中藥,用于黃疸,脅肋不好,胃脘脹痛,急慢性肝炎、乳腺炎,亦是我國出品中草藥品種之一。全草含相思子堿(Abrine,即N‐甲基色氨酸)、膽堿(choline)、腺苷類、甾醇類、三萜皂苷類、黃酮類、氨基酸、糖類。
相思子堿(abrine)又叫相思豆堿、N-甲基色氨酸,為棱柱狀結(jié)晶(水),分解點295℃,旋光度+44°(0.28g溶于10mL0.5mol/L鹽酸中)。1g溶于約100mL甲醇,微溶于水,不溶于乙醚,溶于稀酸和堿。分子式C12H14N2O2,分子量218.25。目前已有關(guān)于雞骨草提取相思子堿的方法,但仍存在著一些問題。
公開號為CN102432521A的一種從雞骨草中提取相思子堿的方法,其提取相思子堿的步驟為:a.取毛雞骨草原料切段,加酸性水浸泡提取2-3次,提取液過濾加入陽離子交換樹脂中吸附,去離子水洗至中性,再用40-90%乙醇溶液洗脫,洗脫液減壓濃縮得浸膏;b.上述浸膏采用高速逆流色譜分離,紫外檢測器在線監(jiān)測,收集目標(biāo)流分,減壓干燥得相思子堿。但該方法相思子堿提取含量相對較低,且在分離過程中使用劇毒的氯仿,以及對人體神經(jīng)有害的甲醇,不安全且有害于健康。
公開號為CN102875443A的一種萃取相思子堿的方法,其萃取步驟如下:雞骨草原料粉碎20-80目,投入萃取釜,通入液態(tài)CO2和夾帶劑,在壓力20-30MPa、溫度40-55℃條件下,萃取30-60min,在壓力5-9MPa、溫度40-60℃條件下解析,得萃取物;上述萃取物用酸水溶解,用納濾膜過濾,濾液再用反滲透膜濃縮,濃縮液調(diào)節(jié)pH5-6加乙醇溶液醇沉,濾出得沉淀物用70-99%甲醇溶液溶解重結(jié)晶2-3次,即得相思子堿。該方法使用CO2在高壓條件下萃取,生產(chǎn)工藝要求較高,投入成本高。
因此,目前尚未見一種安全環(huán)保、投入低、提取高效的雞骨草相思子堿提取方法。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種提取雞骨草相思子堿的方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的:
一種提取雞骨草相思子堿的方法,該方法包括以下步驟:
S1:雞骨草烘干、粉碎,加水,滅菌,在28-35℃溫度下加入纖維素酶、蛋白酶、果膠酶進(jìn)行酶解,加稀鹽酸或乙酸等酸溶液調(diào)節(jié)使溶液pH呈酸性,再加入質(zhì)量濃度為1.0-3.5%的殼聚糖溶液,攪拌均勻后靜置,過濾取濾液;
S2:濾液經(jīng)活性炭脫色除雜,濃縮干燥,使用稀鹽酸或乙酸等酸溶液重復(fù)結(jié)晶2-3次,再用稀鹽酸或乙酸等酸溶液溶解并調(diào)節(jié)pH4.3-6.5,通過大孔樹脂吸附,加入鹽酸溶液洗脫,洗脫1-2次得洗脫液,調(diào)節(jié)洗脫液pH至中性用納濾膜過濾取濾液,再經(jīng)活性炭脫色除雜,加入乙醇溶液攪均,過濾取沉淀;
S3:沉淀經(jīng)真空冷凍干燥得雞骨草相思子堿,含水率為0.8-3.5%;真空冷凍干燥的真空度為150-300Pa。
所述步驟S1中烘干溫度為45-60℃,烘干時間為6-8h,雞骨草粉碎粒徑為40-80目。
所述步驟S1中雞骨草粉與水的質(zhì)量比為1:3-10。
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