[發明專利]分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法

在審

• 申請號: 201711482244.8
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108219138A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權）人: 南昌嘉捷天劍新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06;D01F9/10
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 高江玲

1.一種分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于，包括步驟：

S1：將二甲基二氯硅烷溶于甲苯中，得到第一混合溶液；

S2：避光條件下，將鈉砂置于所述第一混合溶液中，在氨氣環境下，進行第一次加熱回流，冷卻至室溫，得到第二混合溶液；

S3：在所述第二混合溶液中滴加無水乙醇，抽濾獲取沉淀；

S4：將所述沉淀與鈉砂混合，然后置于甲苯中，在氨氣環境下，進行第二次加熱回流，得到第三混合溶液；

S5：在所述第三混合溶液中滴加無水乙醇，抽濾獲取沉淀，然后將沉淀洗滌干燥，得到聚二甲基硅烷。

2.根據權利要求1所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

S2和S4中，所述鈉砂的制備方法包括步驟：將金屬鈉置于甲苯中，在氮氣保護下攪拌至金屬鈉完全熔融，然后冷卻，得到細碎鈉砂。

3.根據權利要求2所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

每100ml所述甲苯中投入所述金屬鈉的質量為10～25g，所述攪拌的速率為200～300r/min。

4.根據權利要求1所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

S2中，所述第一次加熱回流的條件包括：105～110℃加熱回流24～36h；

S4中，所述第二次加熱回流的條件包括：加壓至0.2～0.5MPa，160～180℃加熱回流1～2h。

5.根據權利要求1所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

S1中，所述二甲基二氯硅烷與所述甲苯的體積比為(1～2)：1。

6.根據權利要求1所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

S2中，每100ml所述第一混合溶液中加入所述鈉砂的質量為10～15g，氨氣的流量為100～200ml/min。

7.根據權利要求1所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

S3中，所述無水乙醇與所述第二混合溶液的體積比為(1～2)：10。

8.根據權利要求1所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

S4中，所述沉淀與所述鈉砂的質量比為(1～2)：1；每100ml所述甲苯中，沉淀與鈉砂的加入總質量為20～40g；氨氣的流量為100～200ml/min。

9.根據權利要求1所述的分子量分布均勻的聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：

S5中，所述無水乙醇與所述第三混合溶液的體積比為(1～2)：10。

10.權利要求1-9任一項所述的方法制備得到的聚二甲基硅烷。