[發明專利]一種制備小分子量聚苯醚的反應系統和方法

有效

• 申請號: 201711482181.6
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108371932B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 安麗華
• 申請（專利權）人: 上海載正化工科技發展有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C08G65/44
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 王惠

1.一種制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述方法采用的裝置包括相互連接的第一反應器和第二反應器，所述第一反應器上的第一出料口與所述第二反應器上的第二進料口連接，所述第二反應器上的第二出料口與所述第一反應器上的第一進料口連接，所述第一反應器和所述第二反應器形成循環反應系統，所述第二反應器上的第二出料口還與分離器連接，所述第一反應器外部設有冷卻裝置；所述第一反應器包括殼程和管程，其中所述殼程的操作介質為冷卻液，所述管程的操作介質包括原料溶液、催化劑水溶液、氮氧混合氣和反應產物聚苯醚；

所述第一反應器為氣-液-液三相反應器；所述第一反應器包括筒體；筒體內有氣-液-液分散內構件；

所述第二反應器為氣-液-液三相反應器；所述第二反應器包括筒體；筒體內有分布器；所述方法包括以下步驟：

1)將2,6-二甲基苯酚溶液和催化劑水溶液加入第二反應器，達到一定液位后，建立第一反應器和第二反應器之間的循環；

2)循環穩定后，連續通入含有氧氣的混合氣并在催化劑作用下發生氧化偶聯反應；由第一反應器排出的反應混合物進入第二級反應器繼續進行反應，反應尾氣經凈化處理后排放；

3)當氧氣不再消耗時，視為反應結束，將反應混合液送入分離器，分離后的油相進行分離提純，水相進行脫水后循環使用；所述原料溶液為2,6二甲基苯酚溶液；所述2,6二甲基苯酚溶液的溶劑選自甲苯、乙苯、二甲苯中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述第一反應器和第二反應器之間設有循環泵，所述循環泵能夠驅動反應混合物在第一反應器和第二反應器之間循環。

3.根據權利要求1所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述系統還包括混合器，所述混合器設置在第一進料口和第二出料口之間。

4.根據權利要求1所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述第二出料口和所述第一進料口之間設有閥門，所述閥門可以將由第二出料口排出的物料導入第一反應器或分離器。

5.根據權利要求1所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述催化劑水溶液為有機胺銅鹽絡合物的水溶液。

6.根據權利要求5所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，

所述銅鹽是二價銅鹽。

7.根據權利要求6所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述銅鹽選自氯化銅和硫酸銅中的至少一種。

8.根據權利要求5所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述有機胺選自四乙基乙二胺、四甲基乙二胺、四丙基乙二胺中的至少一種。

9.根據權利要求5所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述催化劑中，銅鹽和有機胺的質量比為1：(5-20)，所述催化劑水溶液中，有機胺銅鹽絡合物的質量百分濃度為20-45％。

10.根據權利要求5所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，

所述催化劑的用量滿足，所述催化劑中的銅鹽質量與所述2,6-二甲基苯酚的質量比為1：(20-100)。

11.根據權利要求1所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述2,6-二甲基苯酚溶液中，2,6-二甲基苯酚的質量百分比為5-30％。

12.根據權利要求11所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述2,6-二甲基苯酚溶液中，2,6-二甲基苯酚的質量百分比為10-25％。

13.根據權利要求1所述的制備小分子量聚苯醚的方法，其特征在于，所述含有氧氣的混合氣中，非氧氣體為氮氣。