[發(fā)明專利]一種高密度堿式碳酸鎳的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711481067.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN109987651A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許開華;蘇陶貴;張?jiān)坪?/a>;陳龍;王超;吳偉;郭苗苗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01G53/06
• 分類號(hào): C01G53/06
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

本發(fā)明公開了一種高密度堿式碳酸鎳的制備方法，該方法通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)：步驟1，在溶液罐中分別配制碳酸鈉溶液和鎳鹽溶液；步驟2，用計(jì)量泵進(jìn)料，將碳酸鈉溶液和鎳鹽溶液同時(shí)加入特制的反應(yīng)器中，進(jìn)料過(guò)程中保持鎳鹽溶液的流量不變，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸鈉溶液的流量控制體系的pH值，并在70～99℃下進(jìn)行反應(yīng)，獲得碳酸鎳與母液的混合物；步驟3，將上述碳酸鎳與母液的混合物打入離心機(jī)脫去母液，獲得碳酸鎳粗品；步驟4，分別依次用堿液、純水淋洗和洗滌上述碳酸鎳粗品，烘干、過(guò)篩，獲得高密度堿式碳酸鎳。本發(fā)明通過(guò)選用單一的碳酸鈉作為沉淀劑，整個(gè)反應(yīng)體系中未引入NH₄⁺，使得獲得的堿式碳酸鎳中雜質(zhì)種類少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于堿式碳酸鎳的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高密度堿式碳酸鎳的制備方法。

背景技術(shù)

堿式碳酸鎳是一種重要的無(wú)機(jī)精細(xì)化學(xué)品，主要用于制備各種鎳鹽，高品質(zhì)堿式碳酸鎳，可應(yīng)用于電子類行業(yè)、催化劑行業(yè)；此外，堿式碳酸鎳還廣泛用于電鍍、電鑄、瓷釉顏料等。

堿式碳酸鎳沉淀劑一般是碳酸鈉、碳酸銨(或碳酸氫銨)；采用碳酸銨(或碳酸氫銨)為沉淀劑，原料便宜，得到的碳酸鎳粒度細(xì)，但是鎳的轉(zhuǎn)化率不高，母液須回收，碳酸鎳密度低；而采用碳酸鈉為沉淀劑，原料易得價(jià)廉，鎳鹽轉(zhuǎn)化率高，成本較低，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。

加氫脫硫催化行業(yè)用堿式碳酸鎳對(duì)Na、S、Cl含量有很高的要求，同時(shí)對(duì)堿式碳酸鎳Ni含量要求在44％～48％，松裝密度大于0.8g/cm³；但現(xiàn)有技術(shù)獲得的堿式碳酸鎳中Ni含量均大于48％且制備過(guò)程中多選用銨鹽作為沉淀劑，這樣容易導(dǎo)致雜質(zhì)元素種類多、不易洗滌、雜質(zhì)含量高、洗滌流程長(zhǎng)、生產(chǎn)成本高，且氨的引入增加了廢水處理成本。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種高密度堿式碳酸鎳的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)堿式碳酸鎳中雜質(zhì)種類多、含量大、不易清洗、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種高密度堿式碳酸鎳的制備方法，該方法通過(guò)如下步驟實(shí)現(xiàn)：

步驟1，在溶液罐中分別配制碳酸離子濃度為100～250g/L的碳酸鈉溶液和鎳離子濃度為1～2moL/L的鎳鹽溶液；

步驟2，用計(jì)量泵進(jìn)料，將碳酸鈉溶液和鎳鹽溶液同時(shí)加入特制的反應(yīng)器中，進(jìn)料過(guò)程中保持鎳鹽溶液的流量不變，通過(guò)調(diào)節(jié)碳酸鈉溶液的流量控制體系的pH值，并在70～99℃下進(jìn)行反應(yīng)，獲得碳酸鎳與母液的混合物；

步驟3，將步驟2獲得的碳酸鎳與母液的混合物打入離心機(jī)脫去母液，獲得碳酸鎳粗品；

步驟4，分別依次用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～5.5％的堿液、純水淋洗和洗滌步驟3獲得的碳酸鎳粗品，烘干、過(guò)篩，獲得高密度堿式碳酸鎳。

優(yōu)選地，所述步驟1中，所述鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的至少一種。

優(yōu)選地，所述步驟2中，計(jì)量泵進(jìn)料時(shí)，所述碳酸鈉溶液的流量為5～1000L/h，所述鎳鹽溶液的流量為50～1000L/h。

優(yōu)選地，所述步驟2中，所述pH值為8.0～8.3。

優(yōu)選地，所述步驟2中，所述反應(yīng)時(shí)間為8～18h。

優(yōu)選地，所述步驟4中，所述堿液的溫度為40～70℃；所述純水的溫度為70～85℃，所述純水的電導(dǎo)率≤100μs/m。

優(yōu)選地，所述步驟4中，所述烘干的溫度為95～105℃，所述烘干的時(shí)間為2～3h。

優(yōu)選地，所述步驟4中，所述過(guò)篩時(shí)選用200～400目的篩子。

優(yōu)選地，所述步驟4中，所述高密度堿式碳酸鎳的松裝密度為0.8～1.3g/cm³。