[發明專利]氣相色譜?離子遷移譜探測器及聯用裝置

在審

• 申請號: 201711479224.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN107907622A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 張清軍;朱偉平;李元景;陳志強;趙自然;劉以農;劉耀紅;馬秋峰;李鴿;曹彪;白楠
• 申請（專利權）人: 同方威視技術股份有限公司;清華大學
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司11438
• 代理人: 王藝涵,闞梓瑄

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，特別涉及一種氣相色譜與離子遷移譜(GC-IMS)聯用的方法及設備。

背景技術

離子遷移譜儀(IMS)具有結構簡單，靈敏度高，分析速度快等的特點而被廣泛用于化學戰劑、毒品、爆炸物、環境等方面的檢測或監測。但IMS單獨作為檢測儀器對成分復雜的樣品進行檢測時，存在如下一些問題：(1)由于制造工藝的問題，現有商用IMS的分辨率在40左右，因此很難對遷移率相近的物質進行區分；(2)一些化合物的離子在電離區會發生復雜的反應而互相湮滅；(3)IMS的動態范圍比較低，當有一種或幾種化合物濃度非常大時會影響其他化合物的離子生成，從而造成漏檢。基于以上原因IMS在檢測成分復雜的樣品時，容易發生漏報、誤報。

氣相色譜儀是目前普遍認可的高效率和高穩定性分離工具，在氣相物質的分離分析中有廣泛的應用。然而，不同的檢測器對物質的選擇性和靈敏度不同，甚至有的檢測器不是通用型檢測器如電子捕獲檢測器和氫火焰檢測器，另外熱導檢測器作為通用型檢測器，它的靈敏度并不能完全滿足很多物質的檢測限要求。

氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)聯用技術不僅有效的利用了GC對復雜樣品突出的分離能力，同時還有效的利用了IMS檢測器靈敏度高，以及正負雙模式對物質的選擇性寬的特點，這種聯用技術能夠大大提高對混合物的檢測精度及檢測靈敏度。因此，近年來該聯用技術在分析檢測領域得到了足夠的重視和迅猛的發展。

然而，在現有的GC-IMS聯用技術中，GC與IMS之間的連接方式要么是將色譜柱直接插在IMS的電離區前端，要么是將色譜柱直接插在IMS的電離區內，或者是將色譜柱插在IMS的反應區內，這些連接方式通常簡單且易操作。但是這類連接方式一方面會在儀器的長期使用過程中對遷移管內部產生污染而難以清理，另一方面由于IMS正模式的反應離子主要是,負模式的反應離子主要是而作為GC載氣的高純氮氣持續進入IMS還會影響IMS的離化環境使得正模式反應離子成分復雜，負模式難以產生反應離子等這些因素都不利于GC-IMS的長期穩定性及推廣。

發明內容

本發明的一個主要目的在于克服上述現有技術的至少一種缺陷，提供一種氣相色譜-離子遷移譜探測器及聯用裝置，以解決現有儀器的長期使用過程中對遷移管內部產生污染而難以清理的問題。

為達成上述目的，本發明提供一種氣相色譜-離子遷移譜探測器，其包括氣相色譜機構和離子遷移譜機構。

氣相色譜機構包括色譜柱和進樣口，進樣口位于色譜柱的一端，且與色譜柱連通。

離子遷移譜機構包括遷移管和連接體，連接體連通的設置于色譜柱與遷移管之間，連接體包括金屬連接盤，金屬連接盤包括對應設置的色譜金屬盤和離子遷移金屬盤及色譜金屬盤與離子遷移金屬盤之間的半透膜，色譜金屬盤設置有色譜樣品載氣入口、色譜樣品腔及色譜廢氣排出口，色譜樣品載氣入口與色譜柱和色譜樣品腔連通；離子遷移金屬盤上設置有連通的離子遷移進樣載氣入口、離子遷移樣品腔及樣品進樣口，樣品進樣口與遷移管連通；色譜樣品腔和離子遷移樣品腔通過半透膜隔開。

其中，樣品分子在色譜進樣載氣作用下經由進樣口進入色譜柱內進行預分離，經預分離的樣品分子經色譜樣品載氣入口進入色譜樣品腔，一部分樣品分子能夠經半透膜滲透到離子遷移樣品腔內，并經樣品進樣口進入遷移管；另一部分樣品及全部的色譜進樣載氣隨后經色譜廢氣排出口排出。

本發明還提供一種氣相色譜-離子遷移譜聯用裝置，包括氣路系統和上述的氣相色譜-離子遷移譜探測器，其中，氣路系統包括色譜氣路、第一遷移氣路及第二遷移氣路，色譜氣路與進樣口連通，色譜進樣載氣能夠經由色譜氣路和進樣口進入色譜柱，一部分樣品分子能夠經半透膜滲透到離子遷移樣品腔內；第一遷移氣路的兩端分別與遷移管和；第二遷移氣路與遷移管連通，用于向遷移管提供遷移氣；由遷移管排出的遷移管排出氣能夠經由第一遷移氣路、第二遷移氣路和離子遷移進樣載氣入口進入離子遷移管，且由色譜樣品腔滲透進入離子遷移樣品腔內的樣品可在遷移進樣載氣的作用下經由樣品進樣口進入遷移管內離化，并在遷移電場的作用下到達法拉第盤而被探測。