[發(fā)明專利]一種負載銀的改性二氧化鈦納米管薄膜及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711479171.7 | 申請日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109985621A | 公開（公告）日： | 2019-07-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 梁智萍;張松利;關(guān)創(chuàng) | 申請（專利權(quán)）人： | 鎮(zhèn)江創(chuàng)智特種合金科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/50 | 分類號： | B01J23/50;B01J37/10;B01J37/34;C07C1/02;C07C1/12;C07C9/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212000 江蘇省鎮(zhèn)江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 改性二氧化鈦 納米管薄膜 負載銀 二氧化鈦納米管 二氧化鈦改性 可見光條件 銀納米顆粒 超聲條件 傳統(tǒng)工業(yè) 催化還原 催化活性 電子空穴 二氧化鈦 水熱過程 水熱條件 太陽光照 吸收波長 紫外光 還原劑 納米管 氧空位 還原 生長 生產(chǎn) 引入 吸收 | ||
本發(fā)明公開了一種負載銀的改性二氧化鈦納米管薄膜及其制備方法，以解決傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)的二氧化鈦存在吸收波長范圍窄，只能吸收紫外光，電子空穴分離率低，催化活性差的問題，從而實現(xiàn)太陽光照下將CO2還原為CO和CH4。主要通過在水熱條件下，在FTO玻璃表面生長二氧化天納米管，并在水熱過程中加入還原劑，引入氧空位，對二氧化鈦改性，然后在超聲條件下使得銀納米顆粒負載在二氧化鈦納米管上，制備方法具有簡便快捷，適合批量生產(chǎn)的特點。制備得到的負載銀的改性二氧化鈦納米管薄膜在可見光條件下對CO2具有良好的催化還原活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種負載銀的改性二氧化鈦納米管薄膜及其制備方法，特別是指一種利用水熱法制備在FTO玻璃表面生長二氧化天納米管，然后在超聲條件下在二氧化鈦納米管上負載Ag納米顆粒，以及在太陽光下將CO2催化還原的應(yīng)用。此材料吸收波長范圍廣，對CO2具有良好的催化還原性能，催化活性好，制備工藝簡便、快捷。
背景技術(shù)
能源和環(huán)境是當今世界發(fā)展的主要問題，發(fā)展可持續(xù)的清潔的能源技術(shù)對人類社會發(fā)展具有重要意義。其中目前大氣中CO2越來越多，全球氣候變暖，引起大量的自然災(zāi)害數(shù)不勝數(shù)，對人類社會造成了嚴重的威脅。而太陽能是一種取之不盡，用之不竭的清潔能源。太陽能為能源，通過合適的催化劑，將CO2固定和轉(zhuǎn)化為能夠再利用的能源，對經(jīng)濟和社會具有重要的意義。因此需要開發(fā)一種新型，能夠充分利用太陽能，催化活性好的催化劑，以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
二氧化鈦屬于無機半導(dǎo)體材料，帶隙能為3.2 eV，對紫外光有良好的吸收，化學(xué)性質(zhì)無毒穩(wěn)定，應(yīng)用范圍包括光催化、染料敏化光伏電池、催化還原CO2及光催化裂解水制氫等領(lǐng)域。此外材料來源廣，使用成本低，適合工業(yè)化的批量生產(chǎn)。然而二氧化鈦在光催化還原CO2方面還存在很多問題。一方面，二氧化鈦帶隙能高（3.2 eV），其只能吸收紫外光，而紫外光只占太陽能的不到5%，太陽能利用率低；另一方面電子空穴分離率低，光照產(chǎn)生的電子空穴容易復(fù)合，光生載流子利用率低。目前主要解決方法有元素摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合等方法，然而具有制備工藝高溫高壓危險，元素摻雜量低，可見光吸收性能改善效果有限的缺點。
因此如何設(shè)計一種制備方法，一方面滿足經(jīng)濟效益要求成本低廉、工藝簡便；另一方面能夠解決二氧化鈦太陽能利用率低、電子空穴分離效率低的問題，有著重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在于提供一種負載銀的改性二氧化鈦納米管薄膜及其制備方法，以及在光催化還原CO2中的應(yīng)用。
為實現(xiàn)上述目的現(xiàn)采用如下技術(shù)方案。
二氧化鈦納米管由于具有比表面積高、管與管之間有間隙、空性結(jié)構(gòu)特性使得其在催化過程中能夠提供跟多的催化活性位點和對催化物質(zhì)良好吸附。此外在引入氧空位后能夠有效解決可見光吸收性能差的特點，在于負載銀納米顆粒后由于費米能級差使得電子空穴得到有效分離。首先以FTO玻璃作為二氧化鈦生長基底，以鈦酸四正丁酯和鹽酸、抗壞血酸為原料制備出改性的二氧化鈦納米管薄膜，以AgNO3為原料，在改性二氧化鈦納米管表面負載銀納米顆粒。
一種負載銀的改性二氧化鈦納米管薄膜及其制備方法，其特征在于采用以下步驟：
(1)將FTO玻璃放在水、丙酮、異丙醇中超聲清洗；
(2)將去離子水、鹽酸、抗壞血酸、鈦酸四正丁酯一次加入到燒杯中攪拌均勻；
(3)將攪拌好的溶液加入到反應(yīng)釜中，然后將FTO玻璃放置到反應(yīng)釜內(nèi)，導(dǎo)電面朝上，水熱反應(yīng)；
(4)將反應(yīng)結(jié)束后用去離子水對樣品表面清洗，然后在干燥箱內(nèi)烘干；
(5)將烘干好的樣品放置到AgNO3溶液中，暗室條件下超聲；
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