[發(fā)明專利]一種制備微小粒徑噻唑鋅的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711478553.8
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN109988122B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊宏武;應(yīng)毅;戴金貴;徐群輝
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新農(nóng)化工股份有限公司;江蘇新農(nóng)化工有限公司
• 主分類號: C07D285/135
• 分類號: C07D285/135
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 于保華

本發(fā)明涉及一種制備微小粒徑噻唑鋅的方法，其特征在于原料混合的方式為將鋅鹽溶液加入到噻二唑鹽溶液中或噻二唑鹽溶液加入到鋅鹽溶液中，其中鋅鹽溶液加入到噻二唑鹽溶液的過程中，鋅鹽溶液與噻二唑鹽溶液初始相對速度為20?200米/秒，或者，噻二唑鹽溶液加入到鋅鹽溶液過程中，噻二唑鹽溶液與鋅鹽溶液初始相對速度為20?200米/秒。本發(fā)明的微小粒徑噻唑鋅方法解決了不用助劑就能夠?qū)崿F(xiàn)微小粒徑噻唑鋅的制備，關(guān)鍵技術(shù)在于反應(yīng)混合步驟，反應(yīng)混合步驟提高加入速度，并且在加入速度提高的情況下，攪拌速度同樣需要提高，這樣制備得到的噻唑鋅顆粒的粒徑能夠減小到2微米以下。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及抗菌劑噻唑鋅的制備方法，特別是涉及一種制備微小粒徑噻唑鋅的方法。

背景技術(shù)

隨著噻唑鋅的在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用，尤其是噻唑鋅粒徑減小提高了噻唑鋅的活性以及其良好的加工性能，對于微小粒徑噻唑鋅的制備迫切需要，目前制備微小粒徑噻唑鋅的方法一般停留于通過在噻唑鋅制備過程中加入助劑，特別是分散劑，然而分散劑的加入對于減少噻唑鋅顆粒的粒徑來說，一方面存在顆粒中可能會殘留所加入的外源物質(zhì)，另一方面，對于產(chǎn)生的廢水來說，增加處理難度。例如專利申請201710225993.6中公開的方案，在其實施例1所公開的內(nèi)容，其在室溫下將10 .78g (37 .5mmol)七水硫酸鋅溶于100ml水中，加入50mg的分散劑NNO(亞甲基雙萘磺酸鈉) ，攪拌，慢慢加入噻二唑鈉鹽溶液，室溫下攪拌20min，得到白色乳狀液。將該白色乳狀液以10000r/min離心10～20min，使用去離子水洗滌沉淀兩次(每次用量約為50ml)，沉淀即為納米噻唑鋅，真空減壓干燥(-0 .097MPa、60℃)至恒重，即得到白色納米級噻唑鋅粉末11 .7g (收率95％)。所得納米噻唑鋅的含量96％。該專利文獻中公開的內(nèi)容來看，不僅加工工序復(fù)雜，而且由于其采用的離心條件、真空加壓條件過于苛刻，使得工業(yè)化存在很大的困難。

目前其他產(chǎn)品的納米化工藝中，有些工藝雖然給出了制備納米的條件，例如CN201710564256.9公開了制備納米碳酸鈣粉體的方法，其中用到了超聲波技術(shù)、攪拌技術(shù)和微波加熱，但是這些技術(shù)分步在多個環(huán)節(jié)中。

還有，有些納米制備技術(shù)側(cè)重于靠機械高壓、研磨將微米級的晶體顆粒轉(zhuǎn)化為納米顆粒，主要包括濕法球磨和高壓均質(zhì)技術(shù)等，其主要參見文獻《中國藥房》，2017年第28卷第10期，劉濤等撰文的“納米混懸液的制備改良技術(shù)研究進展”。

目前納米化技術(shù)中，例如化學(xué)沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法、水熱合成法等方法，這些方法一般需要引入外源物質(zhì)，所以對于噻唑鋅顆粒制備來說，會增加雜質(zhì)，所以一般不采用。

為實現(xiàn)原藥噻唑鋅的制備，本發(fā)明從盡量不引入外源物質(zhì)，或者外源物質(zhì)引入為輔助手段而不是作為首要手段來實現(xiàn)噻唑鋅原藥的納米化。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備微小粒徑噻唑鋅的方法，其特征在于將噻二唑鹽溶液和鋅鹽溶液進行原料混合，形成反應(yīng)體系，對反應(yīng)體系攪拌和反應(yīng)體系溫度控制，原料混合的方式為將鋅鹽溶液加入到噻二唑鹽溶液中或噻二唑鹽溶液加入到鋅鹽溶液中，其中鋅鹽溶液加入到噻二唑鹽溶液的過程中，鋅鹽溶液與噻二唑鹽溶液初始相對速度為20-200米/秒，或者，噻二唑鹽溶液加入到鋅鹽溶液過程中，噻二唑鹽溶液與鋅鹽溶液初始相對速度為20-200米/秒。

為了實現(xiàn)溶液混合時滿足液體起始相對速度的要求，例如將鋅鹽溶液加入到噻二唑鹽溶液中，需要將鋅鹽溶液置于壓力容器中后通過噴槍噴射到噻二唑鹽溶液中，或者，將噻二唑鹽溶液加入到鋅鹽溶液中，需要將噻二唑鹽溶液置于壓力容器中后通過噴槍噴射到鋅鹽溶液中。