[發明專利]一種改性硫代銻酸銻的制備方法

在審

• 申請號: 201711478205.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108130156A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 韋竣嚴;韋建初;蘭岱龍;何正軍;陸宏衛;曹應科;盧忠講
• 申請（專利權）人: 廣西生富銻業科技股份有限公司
• 主分類號: C10M125/24
• 分類號: C10M125/24;C01G30/02;C10N30/06
• 代理公司: 北京君恒知識產權代理事務所(普通合伙) 11466
• 代理人: 譚月萍;黃啟行

1.一種改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將硫代銻酸鈉溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和表面活性劑溶液同時加入三價銻的配合物溶液中并使用超聲波進行分散，控制該反應體系的溫度在20-35℃，并用鹽酸控制該反應體系的pH值為6.3-8.2，全部物料加入完畢后繼續使用超聲波分散10-15min，過濾，得到硫代銻酸銻粗品；然后用濃度為3-7g/L的酒石酸鉀鈉溶液洗滌硫代銻酸銻粗品1-2次，再用純化水洗滌2-3次，即得；

所述硫代銻酸鈉溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、表面活性劑溶液和三價銻的配合物溶液的體積比為1-1.05：1.05-1.15：0.1-0.5：0.05-0.3。

2.根據權利要求1所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述的硫代銻酸鈉溶液中銻濃度為銻濃度為65-75g/L。

3.根據權利要求1所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述的三價銻的配合物溶液中的銻濃度為65-80g/L。

4.根據權利要求1所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮溶液的濃度為4-10g/L。

5.根據權利要求1所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述的表面活性劑溶液中為十六烷基三甲基溴化銨、十八氨基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基溴化銨、十六氨基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨的任意一種的溶液，所述表面活性劑溶液中表面活性劑的濃度為1-15g/L。

6.根據權利要求1所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：將硫代銻酸鈉溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和表面活性劑溶液同時加入三價銻的配合物溶液時，控制硫代銻酸鈉溶液的加入速度為12-18mL/min，聚乙烯吡咯烷酮溶液的加入速度為3-6mL/min，表面活性劑溶液的加入速度為4-8mL/min。

7.根據權利要求1所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：使用超聲波進行分散時，控制超聲波的頻率為50-100kHz，功率為100-200w。

8.根據權利要求1所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于，所述的三價銻的配合物溶液的制備方法包括如下步驟：

將多羥基羧酸和氯化鈉混合后加入純化水中，邊攪拌邊加熱該混合溶液至35-65℃，再加入三氧化二銻粉末，反應15-25min后過濾，取濾液，得到三價銻的配合物溶液；所述多羥基羧酸與三氧化二銻的摩爾比為4.5-5.7:1。

9.根據權利要求8所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述的多羥基羧酸為酒石酸、檸檬酸、草酸中的任意一種。

10.根據權利要求8所述的改性硫代銻酸銻的制備方法，其特征在于：所述的三價銻的配合物溶液中氯離子的濃度為2.5-3.5mol/L。