[發(fā)明專利]一種Ag基三維海膽狀E-g-C3N4/TiO2復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711478097.7
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108212190A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周藝;趙大偉;向燁;武菀
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙理工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/10;B01J35/08
• 代理公司: 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 姜海榮

1.一種Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體步驟如下：

步驟一：采用硫脲為原料，通過程序升溫制備得到g-C₃N₄；

步驟二：將步驟一中的g-C₃N₄碾磨后溶于去離子水，進行破碎化處理，然后取上層乳黃色懸濁液置于蒸發(fā)皿中；

步驟三：將步驟二所得液體冷凍干燥，獲得薄層E-g-C₃N₄；

步驟四：取步驟三中的薄層E-g-C₃N₄溶于水超聲分散，得到A液；

步驟五：通過溶劑熱反應(yīng)制備得到三維海膽狀TiO₂，將其溶于去離子水分散，得到B液；

步驟六：將步驟四和步驟五分別得到的A液、B液混合，在攪拌時加入硝酸銀和檸檬酸鈉，將混合液經(jīng)水熱反應(yīng)、干燥后得到Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述g-C₃N₄:TiO₂:H₂O的質(zhì)量比為2.5wt％～10wt％:1:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟六的水熱反應(yīng)制備方法具體如下：

(1)在攪拌條件下，B液逐滴加入到A液，然后按照Ag:Ti的原子摩爾比為1％～7％:1的比例加入硝酸銀與二水檸檬酸鈉，其中二水檸檬酸鈉與所加的硝酸銀質(zhì)量保持1:1；

(2)將上述將所述步驟(1)得到的Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料先驅(qū)體溶液在加熱條件下反應(yīng)，得到Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的加熱條件為：加熱溫度為120～180℃，加熱時間為15～21h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的破碎化處理采用總功率為650W的超聲波細胞粉碎機，以20％的效率進行10～20min的破碎化處理。

6.一種Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料中Ag納米顆粒和薄層g-C₃N₄沉積在海膽狀TiO₂基體的表面。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料，其特征在于，所述Ag基三維海膽狀E-g-C₃N₄/TiO₂復(fù)合材料微球直徑為1.5～3.0μm。