[發明專利]一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法在審
| 申請號： | 201711478015.9 | 申請日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN108155368A | 公開（公告）日： | 2018-06-12 |
| 發明（設計）人： | 裴波;胡棋威;盧北虎;劉飛;金鑫 | 申請（專利權）人： | 武漢船用電力推進裝置研究所（中國船舶重工集團公司第七一二研究所） |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人： | 劉念濤;宋國榮 |
| 地址： | 430064 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碳包覆磷酸錳鋰 納米棒 蒸餾水 前驅體 制備 鋰離子電池正極材料 制備方法工藝 表面活性劑 得到混合物 電化學性能 高壓反應釜 鋰離子擴散 超聲攪拌 氮氣條件 電極反應 分段煅燒 抗壞血酸 密閉反應 研磨 混合物 燒杯 煅燒 洗滌 | ||
1.一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟
a）、向盛有蒸餾水的燒杯中加入MnSO4·H2O、H3PO4、LiOH?H2O、表面活性劑和抗壞血酸，攪拌一段時間后，轉移至高壓反應釜中；
b）、密閉反應一段時間，待自然冷卻后洗滌，干燥后得到前驅體A；
c）、將碳源溶于蒸餾水中，加入前驅體A，形成漿液B；
d）、將漿液B超聲攪拌，然后干燥得到混合物C；
e）、將混合物C研磨均勻后，采用分段煅燒的模式在氮氣條件下煅燒，即得到碳包覆磷酸錳鋰納米棒。
2.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的MnSO4·H2O用量為40 mL蒸餾水5—30mmol。
3.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的H3PO4用量為40 mL蒸餾水5—30mmol。
4.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的LiOH?H2O用量為40 mL蒸餾水10—120mmol。
5.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或聚乙二醇，用量為40 mL蒸餾水0.1—3mmol。
6.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的抗壞血酸用量為40 mL蒸餾水1—15mmol。
7.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的步驟b）中密閉反應溫度為120—250℃、反應時間為12—36h，后續干燥溫度為50—100℃、干燥時間為5—20h。
8.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的步驟c）中碳源為蔗糖或葡萄糖，對應2000mg磷酸錳鋰前驅體A的用量為100—700mg。
9.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的步驟d）中漿液B的干燥溫度為70—150℃、干燥時間為4—18h。
10.根據權利要求1所述的一種碳包覆磷酸錳鋰納米棒的制備方法，其特征在于，所述的步驟e）中分段煅燒模式為以2—7℃ min-1的升溫速率在200—400℃煅燒2—8h，然后以1—5℃ min-1的升溫速率在400—800℃煅燒5—12h。
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