[發(fā)明專利]一種對球形熒光顏料進行無機包膜的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711474362.4
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN109988553A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江煥峰;潘煜怡;徐斌
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州辰鑫新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02
• 代理公司: 揚州市蘇為知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32283
• 代理人: 周全

一種對球形熒光顏料進行無機包膜的方法。提供了一種方便加工,提高耐溶劑性的對球形熒光顏料進行無機包膜的方法。包括如下步驟：S1、在具有攪拌器、冷凝器的三口瓶中依次加入苯代三聚氰胺、三聚氰胺、多聚甲醛、去離子水，10%碳酸鈉溶液；S2、投入硅烷偶聯(lián)劑攪拌；S3、在高剪切反應(yīng)釜中投入1.5%聚乙烯醇1788水溶液、熒光染料，再加入步驟S2所得物料；S4、將步驟S3所得乳液加入到反應(yīng)瓶中，慢慢加入10%苯磺酸水溶液；S5、投入硅溶膠,緩慢滴加10%硫酸鋁水溶液，用去離子水清洗，真空噴霧干燥得到粉末狀熒光顏料。本發(fā)明預(yù)先在有機樹脂成球形前加入硅烷偶聯(lián)劑，在球形熒光顏料的外表面形成無機膜，使得球形熒光顏料具有良好的耐溶劑性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熒光顏料領(lǐng)域，具體涉及一種對球形熒光顏料進行無機包膜的方法。

背景技術(shù)

有機熒光顏料一般由熒光染料和載體樹脂組成，熒光染料通過載體樹脂展現(xiàn)出良好的熒光特征。

熒光顏料在使用過程中經(jīng)常會接觸到各類溶劑尤其是環(huán)己酮等強溶劑，因此耐溶劑性就成為熒光顏料的重要指標(biāo)。而熒光顏料的耐溶劑性主要由載體樹脂提供。通常的方法為提高載體樹脂的交聯(lián)密度，一般采用苯代三聚氰胺-三聚氰胺-甲醛樹脂作為載體樹脂，此類樹脂具有以下優(yōu)點：1、交聯(lián)密度高，不溶于常用的有機溶劑；2、極性強，有利于熒光染料的熒光發(fā)色，提供鮮艷的熒光效果；3、在高剪切乳化機的作用下，易得到球形的熒光顏料顆粒，生產(chǎn)方便。但是單純的提高交聯(lián)密度難以得到完全的耐溶劑性，在環(huán)己酮浸泡時仍可觀察到明顯的顏色萃取現(xiàn)象。在需要強的耐溶劑性的領(lǐng)域難以得到應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對以上問題，提供了一種方便加工,提高耐溶劑性的對球形熒光顏料進行無機包膜的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：包括如下步驟：

S1、在具有攪拌器、冷凝器的三口瓶中依次加入苯代三聚氰胺、三聚氰胺、多聚甲醛、去離子水，10%碳酸鈉溶液，調(diào)整pH值到8-9，攪拌升溫到93-97℃保溫2h；

S2、投入硅烷偶聯(lián)劑,攪拌5min后出料；

S3、在高剪切反應(yīng)釜中投入1.5%聚乙烯醇1788水溶液、熒光染料，加熱到溫度75-85℃,趁熱加入步驟S2所得物料，用高剪切乳化機乳化，同時冷卻，溫度降到45℃后停止乳化；

S4、將步驟S3所得乳液加入到具有攪拌器、冷凝器的反應(yīng)瓶中，在攪拌下降溫到40℃，慢慢加入10%苯磺酸水溶液，調(diào)整pH值到5-5.5，40±2℃保溫2h，升溫到65±2℃保溫1h，升溫到90±2℃保溫1h，降溫到40℃；

S5、投入硅溶膠,緩慢滴加10%硫酸鋁水溶液，2小時內(nèi)滴完，降溫過濾，用去離子水清洗2次，真空噴霧干燥得到含水量小于1％的粉末狀熒光顏料。

所述硅烷偶聯(lián)劑為KH-550、KH-560 或其混合物。

所述硅溶膠為堿性硅溶膠，所述硅溶膠的粒徑小于15nm。

所述硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量占總質(zhì)量的8～10%，所述硅溶膠的質(zhì)量占總質(zhì)量的65～75%，所述硫酸鋁的質(zhì)量占總質(zhì)量的15～27%。

本發(fā)明預(yù)先在有機樹脂成球形前加入硅烷偶聯(lián)劑，KH-550和KH-560為常用的硅烷偶聯(lián)劑，其中KH-550分子一端為氨基，另一端為乙氧基硅烷；KH-560分子一端為環(huán)氧基，另一端為甲氧基硅烷，氨基和環(huán)氧基均可跟氨基樹脂進行交聯(lián)反應(yīng)，另一端的烷基硅烷可在水相進行水解，形成硅羥基，可跟Al3+進行交聯(lián)反應(yīng)，從而在球形熒光顏料的外表面形成無機膜，使得球形熒光顏料具有良好的耐溶劑性。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例和比較例對本發(fā)明作進一步描述，但不局限于此。

包括如下步驟：