[發明專利]一種高質量氮化鋁單晶的生長方法

有效

• 申請號: 201711474199.1
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN107955970B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 楊麗雯;程章勇;劉欣宇;楊雷雷
• 申請（專利權）人: 北京華進創威電子有限公司
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B23/00
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 張宇鋒

本發明公開了一種高質量氮化鋁單晶的生長方法，該方法中初始沉積層采用大氮化鋁/碳化硅混合填料模式，隨后采用高純氮化鋁粉料，生長過程中變溫變壓，在坩堝中氮化鋁填料層從下到上第一層為氮化鋁粉料層，第二層為氮化鋁燒結后顆粒層，第三層為氮化鋁和碳化硅的顆粒混合料，第四層為氮化鋁和碳化硅的顆?；旌狭显?。本發明通過在氮化鋁粉料中摻雜碳化硅粉料，在不同夾層采用不同的碳化硅:氮化鋁配比，緩解碳化硅襯底和氮化鋁單晶之間的生長應力，生長過程中采用變溫變壓的工藝，控制升降溫速度，料源體從上到下，碳化硅成分逐漸降低，通過調節碳化硅在料源中的濃度以此調節氮化鋁單晶中的碳化硅含量，以此降低氮化鋁單晶的生長應力。

技術領域

本發明涉及物理氣象傳輸法生長氮化鋁單晶領域，具體涉及一種高質量氮化鋁單晶的生長方法。

背景技術

氮化鋁帶隙較大，高達6.2eV，熱傳導率較高，作為紫外區域的發光原件和電子器件襯底材料十分優異?，F在生產氮化鋁單晶較為普遍的方法是物理氣象傳輸(PVT)法。此前多采用自成核的生長方法獲得氮化鋁單晶，但由于氮化鋁單晶的生長窗口較窄，生長溫度較高，當前采用碳化硅單晶襯底可有效的控制晶體生長方向，然而使用該異質襯底會產生較大的熱失配和晶格失配，在晶體生長過程中引入應力。為釋放應力，晶體表面產生開裂或大量微孔。此類缺陷進一步在氮化鋁晶體生長中降低晶體質量，產生大量缺陷甚至多晶。

本發明采用PVT方法時，為減少由于異質襯底造成的晶格失配和熱失配，通過引入薄層異質AlN:SiC合金層，通過逐步降低碳化硅料源中碳化硅的比重，逐步降低氮化鋁晶體中碳化硅的雜質含量，最終獲得低應力的無開裂的高質量氮化鋁體單晶。該方法成本低，容易操作，料源容易制得。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種高質量氮化鋁單晶的生長方法，該方法為減小氮化鋁和碳化硅襯底之間的晶格失配，在碳化鉭坩堝內從下到上依次填充氮化鋁粉末，氮化鋁燒結顆粒料，小濃度摻碳化硅的燒結顆粒料氮化鋁粉末，中濃度摻雜碳化硅的燒結顆粒料，該方法初始生長一層AlN:SiC配比漸變的合金單晶，最終得到高透光性低雜質的氮化鋁體單晶。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種高質量氮化鋁單晶的生長方法，所述方法包括如下步驟：

1)將料源裝入碳化鉭坩堝中，填料層從下到上第一層為純度為99.9％的氮化鋁粉料層；第二層為粉料純度為99.9％的氮化鋁燒結后顆粒層；第三層為氮化鋁：碳化硅＝2:10的顆粒混合料源層；第四層為氮化鋁：碳化硅＝0.5:10的顆?；旌狭显磳?；

2)將碳化硅單晶片直接放置在碳化鉭坩堝中的碳化鉭擴徑環上，之后加上碳化鉭坩堝蓋；將組裝好的結構放置在料源坩堝盛放器上；

3)將坩堝裝入密封爐體中，抽真空、充入氮氣、再次抽真空、再次充入氮氣直至爐內氣壓至10000Pa；之后以25℃/min升溫速率緩慢升到1950℃，將爐內壓力降到80000Pa，使最上層料緩慢揮發5h；

4)升高溫度至1980℃，將爐內壓力降低到70000Pa，生長10h,使得從下往上第三、第四層料開始均勻揮發，在襯底上生長淡綠色氮化鋁、碳化硅結晶層，晶向為(0001)；

5)升高溫度至2000℃，將爐內壓力降低到50000Pa,生長50h，使得從下往上第二層氮化鋁顆粒料開始揮發，此時擴徑開始，所述碳化鉭擴徑環上晶體的徑向溫度梯度是軸向溫度梯度的0.8倍；

6)升溫到2200℃，使得碳化硅襯底分解剝離；

7)以100℃/h的降溫速率降溫到室溫，開爐，取錠，進行測試分析。

進一步，第一層氮化鋁粉料層的高度為50mm。

進一步，第二層氮化鋁燒結后顆粒層的高度為10mm，料源顆粒尺寸為2mm。