[發明專利]一種具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201711472587.6
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN107934952A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 翁興媛;莽昌燁;馬志軍;張琪;司力瑋;趙海濤;高靜;陳宏偉;李衛東;寧帥
• 申請（專利權）人: 遼寧工程技術大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司21109
• 代理人: 梁焱

1.一種具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，預氧化石墨前驅體制備：

(1)按質量比，天然鱗片石墨(C)∶過硫酸鉀(K₂S₂O₈)∶五氧化二磷(P₂O₅)∶質量分數為98％的濃硫酸(H₂SO₄)＝(1～3)∶(1～5)∶(1～4)∶(8～10)，分別稱取上述4種原料；

(2)將4種原料混合后，在攪拌條件下，置于50～90℃的恒溫水浴，反應6～8h；

(3)用去離子水稀釋并洗滌到中性，真空泵抽濾，在室溫下烘干后研磨得，到預氧化石墨前驅體；

步驟2，二次氧化制備氧化石墨烯：

(1)按預氧化石墨前驅體(g)∶質量分數為98％的濃硫酸(mL)∶高錳酸鉀(g)∶重鉻酸鉀(g)＝(1～4)∶(13～23)∶(4～8)∶(1～3)，分別量取或稱取上述4種原料，先將預氧化石墨前驅體與質量分數為98％的濃硫酸在冰水浴中混合，攪拌同時分別緩慢加入高錳酸鉀和重鉻酸鉀，得混合物；

(2)將混合物置于30～40℃的恒溫環境中，充分反應2～4h，制得墨綠色的粘稠狀液體；

(3)按體積比，步驟2(1)中的原料質量分數為98％的濃硫酸∶第一份去離子水＝(1～3)∶(2～4)，量取第一份去離子水，按體積比步驟2(1)中的原料質量分數為98％的濃硫酸∶第二份去離子水∶過氧化氫＝(28～30)∶(1～3)，量取第二份去離子水和過氧化氫；

控制墨綠色的粘稠狀液體的溫度≤45℃，向墨綠色的粘稠狀液體中持續通入Cl₂，加入第一份去離子水，12～18min后，加入第二份去離子水和過氧化氫，制得亮黃色溶液，此時停止通入Cl₂；

(3)將亮黃色溶液，過濾并用稀鹽酸洗滌，用去離子水洗滌至PH＝6.8～7.2，得混合液；

(4)將混合液，烘干后研磨，制得氧化石墨烯。

2.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟1(1)中，過硫酸鉀、五氧化二磷、濃硫酸均為分析純，所用石墨粉為天然鱗片石墨，純度為99.5％。

3.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟1(2)中，攪拌速度為150～270r/min。

4.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟1(2)中，反應在四口燒瓶中進行。

5.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟2(1)中，緩慢加入的速度為0.5～1.2g/min。

6.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟2(2)中，恒溫環境為恒溫水浴。

7.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟2(2)中，充分反應的方法為輔助電動攪拌混合物；所述步驟2(4)中，采用鼓風干燥箱進行烘干。

8.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟2(2)中，氯氣的流速控制為0.1～10m³/h。

9.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述步驟2(3)中，稀鹽酸的質量濃度為5～15％。

10.根據權利要求1所述的具有吸波性能的氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述方法制備的具有吸波性能的氧化石墨烯，其層間距為0.82～.0.91nm，該氧化石墨烯在17.83GHz頻率點的磁導率實部為0.96～1.77，虛部為0.02～0.96；介電常數實部為6.18，虛部為11.42～2.87。