[發明專利]一種3D多孔石墨烯/碳納米管-納米硅氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711472281.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108258210B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 馬燦良;趙云;周翔
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種3D多孔石墨烯/碳納米管-納米硅氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，稱量表面活性劑加入去離子水中，攪拌1-12h，配制成表面活性劑的質量份數為0.01-5%的表面活性劑溶液；所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮；

第二步，按照碳納米管和納米硅的質量比為1:0.1-10的比例，將碳納米管和納米硅加入第一步所得表面活性劑溶液中，超聲至其分散均勻，得到碳納米管和納米硅混合分散的溶液A；

第三步，按照氧化石墨烯和納米硅的質量比為1:0.1-10的比例，配制溶液濃度為0.5-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超聲至其分散均勻，得到溶液B；

第四步，按照氧化石墨烯和過渡金屬無機鹽的質量比為1:0.01-1的比例，將過渡金屬的無機鹽加入到溶液B中，攪拌1h，得到混合溶液C；所述過渡金屬無機鹽為鐵、鈷或鎳的硝酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽或氯化物中的任意一種；

第五步，將第二步所得混合溶液A和第四步所得混合溶液C進行混合，攪拌1h后，超聲2h，得到混合溶液D，采用液氮倒進混合溶液D中進行瞬時冷凍，放入冷凍干燥機中，進行真空干燥處理，得到蓬松的氣凝膠；

第六步，將第五步得到氣凝膠在惰性氣氛中煅燒，得到石墨烯-過渡金屬納米顆粒/納米硅復合材料；

第七步，將第六步所得的石墨烯-過渡金屬納米顆粒/納米硅復合材料進行酸洗，干燥后得到3D多孔石墨烯/碳納米管-納米硅氣凝膠鋰離子電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的一種3D多孔石墨烯/碳納米管-納米硅氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：第六步中所述煅燒條件為：在充滿氮氣或氬氣的管式爐中，煅燒溫度500-900℃，煅燒時間1-5h。

3.根據權利要求1所述的一種3D多孔石墨烯/碳納米管-納米硅氣凝膠鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：第七步中所述酸洗溶液為0.1-10mol/L的鹽酸、硫酸或硝酸溶液，干燥方式為真空干燥或冷凍干燥。