[發明專利]高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法在審
| 申請號： | 201711471803.5 | 申請日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109994747A | 公開（公告）日： | 2019-07-09 |
| 發明（設計）人： | 鄒亮亮;韓明家;許翔;廖汨平;劉得友 | 申請（專利權）人： | 寧波中科科創新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/92 | 分類號： | H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海盈盛知識產權代理事務所(普通合伙) 31294 | 代理人： | 董琳 |
| 地址： | 315300 浙江省寧波市慈溪市古塘*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 催化劑 貴金屬 表面活性劑 金屬羰基簇 活性碳 碳納米 溶劑 合物 貴金屬納米 混合液攪拌 超聲分散 分散均勻 分散性好 貴金屬鹽 溶液過濾 溶液混合 簇合物 碳載 羰基 清洗 金屬 | ||
1.一種高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1：稱取貴金屬化合物，加入溶劑稀釋至鉑濃度為5g/L～10g/L，在攪拌下加入無機堿，調節pH至8～12，通入CO氣體，攪拌12h～72h形成金屬羰基簇合物；
步驟2：將比表面積為250m2/g～1600m2/g，平均粒徑在20nm～100nm的活性碳加入至去離子水中，使得碳的濃度為1g/L～15g/L，然后加入表面活性劑，活性碳與表面活性劑的質量比為1：(0.01～2)；
步驟3：混合步驟1和步驟2得到的兩種溶液，使得混合溶液中，貴金屬和碳的質量比為1：(0.6～9)充入含氧氣體進行氧化，在20℃～50℃條件下攪拌24h～96h，用去離子水清洗過濾，干燥后得到高載量貴金屬碳納米催化劑。
2.根據權利要求1所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述貴金屬化合物為氯貴金屬酸鈉、硝酸貴金屬、硫酸貴金屬和貴金屬氨配合物中的至少一種。
3.根據權利要求2所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述貴金屬為鉑或鈀。
4.根據權利要求1所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙醇、丙醇、四氫呋喃、N,N-二甲基吡絡烷酮和甲苯中的一種。
5.根據權利要求1所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述無機堿為NaOH、KOH、CH3COONa、NaCO3和氨水中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、1-甲基-2-吡咯烷酮、檸檬酸鹽和乙二胺四乙酸鈉中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，所述活性碳為VXC-72、VXC-72R、BP2000、EC-300、EC-600、有序介孔碳、碳納米纖維和碳納米管中的至少一種。
8.根據權利要求1所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3中得到的所述高載量貴金屬碳納米催化劑中，貴金屬與碳的質量比為40％～90％。
9.根據權利要求1所述的高載量貴金屬碳納米催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟2中，加入表面活性劑之后，進行超聲分散30min～60min。
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