[發(fā)明專利]一種粉末狀聚羧酸保坍劑的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711470053.X
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108084364B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉金芝;李申桐;楊勇;毛永琳;周棟梁;冉千平
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/02;C08F220/20;C08F220/14;C08F220/28;C04B24/26;C08G65/28
• 代理公司: 南京材智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 杜甜甜

本發(fā)明公開了一種粉末狀聚羧酸保坍劑的制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明所述制備方法包括：由羧酸單體a，可釋放吸附基團的小單體b，含苯環(huán)聚醚單體c在水性介質(zhì)中通過自由基共聚反應(yīng)制備，得到聚羧酸保坍劑母液；將聚羧酸保坍劑母液采用壓力式霧化器噴霧，并在噴霧過程中向噴霧塔中添加隔離劑，之后干燥成粉末聚羧酸保坍劑，控制粉末的平均粒徑，通過引風(fēng)機將物料引到出料口，采用袋裝包裝機包裝出料，得到粉末狀聚羧酸保坍劑。本發(fā)明所述制備方法既解決了聚羧酸保坍劑成粉難的問題，又解決了噴霧過程中粘壁結(jié)塊的問題；制得的粉劑流動性佳，不結(jié)塊，儲存穩(wěn)定性好，長距離運輸成本低，保坍性能優(yōu)異，適用于自流平砂漿、灌漿料、壓漿劑、防水砂漿和外墻保溫等特種砂漿。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種粉末狀聚羧酸保坍劑及其制備方法，該減水劑可應(yīng)用于干粉砂漿領(lǐng)域。

技術(shù)背景

聚羧酸減水劑具有摻量低、減水率高、混凝土收縮率低、分子結(jié)構(gòu)可調(diào)性強、生產(chǎn)工藝清潔化，不影響后期強度等優(yōu)點，且隨著聚羧酸減水劑應(yīng)用技術(shù)的成熟，聚羧酸減水劑被廣泛應(yīng)用于高速鐵路、公路、水電、核電、大型橋梁等工程中，并產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟和社會效益。這些減水劑主要以水劑形式為主，長距離運輸成本高，且不適宜用于干粉砂漿等特種砂漿中。自從禁止砂漿現(xiàn)場攪拌后，干粉砂漿得到了廣泛的應(yīng)用，而粉末狀聚羧酸減水劑是干粉砂漿重要的添加劑之一，目前廣泛應(yīng)用于自流平砂漿、灌漿料、壓漿劑、防水砂漿和外墻保溫等特種砂漿中，能夠提高砂漿的流動性，改善砂漿的施工性能、提高硬化砂漿的抗壓抗折強度，提高砂漿的耐久性等。

常規(guī)的聚羧酸減水劑由于其分子量相對不大，約1～7萬左右，且玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不高，干燥后粉體的軟化點低，長時間的高溫容易導(dǎo)致減水劑的反應(yīng)性基團發(fā)生酯化等副反應(yīng)，產(chǎn)品外觀變化，減水劑的分散和分散保持性能下降，另外在噴霧干燥過程中容易出現(xiàn)高粘度、易粘壁、干燥后容易結(jié)塊的現(xiàn)象。由于減水劑中的羧酸等吸附基團較多，反應(yīng)合成后用堿中和為鹽，能夠提高粉劑的軟化點，是其容易成粉。但是對于保坍劑而言，由于其吸附基團很少，中和成鹽也少，難于成粉，顆粒會發(fā)粘結(jié)團，噴霧的難度比減水劑大。

專利ZL201210339882.5公開了一種通過一步法直接合成純固體聚羧酸高性能減水劑的方法，將聚醚單體加熱至熔化，依次加入鏈轉(zhuǎn)移劑、羧酸單體后進(jìn)行本體聚合，冷卻后得到固體羧酸，這種合成后期聚合物粘度比較大，且容易發(fā)生酯化等反應(yīng)，干粉砂漿需要聚羧酸粉末在體系中分布均勻，而該固體羧酸很難滿足要求，不能很好的應(yīng)用到干粉砂漿體系。

專利ZL201310440740.2公開了一種固相合成聚羧酸系減水劑的方法，將聚醚單體、引發(fā)劑和少量水加入到球磨機或膠體磨中，開動機器混合10min，再分若干次將其余單體和鏈轉(zhuǎn)移劑10％的水溶液加入球磨機中，得到的固體或膏狀減水劑含少量水，雖然可以降低酯化反應(yīng)的概率，但是仍然不適合干粉砂漿體系。

專利CN201710127466.1公開了一種粉末狀聚羧酸系保坍劑及其制備方法，先合成熔融狀態(tài)聚羧酸保坍劑，后通過保溫管道送至冷凍粉碎機進(jìn)行低溫粉碎，得到粉末狀聚羧酸保坍劑。這種冷凍的方法能耗比較高，成本大，且冷凍后的粉末恢復(fù)到常溫時，表面容易吸水變潮，聚合物本身的性能沒有發(fā)生改變，放置段時間后，粉末還是容易成團結(jié)塊。

專利200510029066.4公開了一種粉體聚羧酸減水劑的制備方法，通過調(diào)整進(jìn)料液濃度，干燥塔直徑，進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度和出料方式等噴霧工藝來解決物料團聚和粘壁的問題，該方法只從生產(chǎn)工藝調(diào)整，并沒有從改變聚合物本身的性質(zhì)來使其適合噴霧干燥。

專利201010292831.2通過在噴霧干燥前向聚羧酸聚合物溶液中加入超細(xì)無機粉體，提高聚羧酸超分散劑的易成粉性能和抗結(jié)塊性能，同時通過在噴霧干燥時向干燥室中加入無機隔離劑，以減少粉體的粘壁和結(jié)塊，提前加入無機粉體會增加聚羧酸溶液的粘度，若使用壓力式噴霧器，進(jìn)料壓力變大，進(jìn)料困難。

對于聚羧酸保坍劑的難成粉問題，我們從聚合物本身結(jié)構(gòu)出發(fā)，輔助抗粘結(jié)劑的功能，發(fā)明了一種粉末狀的聚羧酸保坍劑，可廣泛應(yīng)用于干粉砂漿領(lǐng)域。