[發(fā)明專利]一種聚乙二醇改性氧化石墨烯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711470040.2
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN107915222B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)涵;楊勇;冉千平;黃振;張建綱;舒鑫;翟樹英;李申桐
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特建材(天津)有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/198
• 分類號(hào): C01B32/198
• 代理公司: 32300 南京源古知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 喬淑媛;馬曉輝

1.一種聚乙二醇改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)預(yù)處理：通過公知的Hummers法及其變體制備得到氧化石墨烯G，將所述氧化石墨烯G經(jīng)50℃真空壓強(qiáng)<20mmHg下烘干48h以上后使用，單甲基改性聚乙二醇M需經(jīng)活化的4A分子篩干燥后使用，非質(zhì)子極性溶劑S需加入4A分子篩干燥后再經(jīng)減壓蒸餾除去水分；

(2)聚乙二醇改性氧化石墨烯的制備：在惰性氣體保護(hù)和干燥環(huán)境中，在室溫下，將步驟(1)經(jīng)過預(yù)處理后的氧化石墨烯G加入到經(jīng)預(yù)處理的非質(zhì)子極性溶劑S中，對(duì)體系進(jìn)行超聲分散處理直至形成均勻分散液；之后，冷卻至30℃以下，在分散液中加入氫化鈉作為脫質(zhì)子試劑，攪拌1-4h，攪拌過程中需保證溫度低于30℃；之后，加入經(jīng)預(yù)處理的單甲基改性聚乙二醇M，在30-45℃下攪拌反應(yīng)12-48h；反應(yīng)完成之后，加入醋酸中和樣品，之后以轉(zhuǎn)速>10000rpm離心濃縮樣品，撇去上清液，再減壓蒸餾時(shí)壓強(qiáng)<10mmHg下蒸去剩余的溶劑，制得聚乙二醇改性氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯G與非質(zhì)子極性溶劑S的質(zhì)量比為0.5-2.5：500；

所述氫化鈉為通用的60％w/w純度品，需作折算按凈質(zhì)量計(jì)，質(zhì)量為氧化石墨烯G質(zhì)量的0.04-0.12倍；

所述單甲基改性聚乙二醇M質(zhì)量為氧化石墨烯G質(zhì)量的0.4-1.2倍；

所述醋酸用量為氫化鈉摩爾量的1.2倍；

所述單甲基改性聚乙二醇M的結(jié)構(gòu)如式(1)所示:

所述單甲基改性聚乙二醇M的重均分子量為500-2000，n的值由單甲基改性聚乙二醇M的重均分子量確定；X為發(fā)生親核取代/開環(huán)加成反應(yīng)的基團(tuán)，包括：氯、溴或碘原子，對(duì)甲苯磺酰氧基，縮水甘油醚基中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚乙二醇改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)式(1)中X為溴原子。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種聚乙二醇改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子極性溶劑S為沸點(diǎn)≤160度的非質(zhì)子極性溶劑，包括四氫呋喃(THF)、1,4-二氧六環(huán)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的任意一種或一種以上混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚乙二醇改性氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述惰性氣體保護(hù)操作中，所用氣體為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

5.權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的制備方法制得的一種聚乙二醇改性氧化石墨烯的應(yīng)用方法，其特征在于，所述聚乙二醇改性氧化石墨烯適用于水膠比為0.28-0.45，輔助膠凝材料含量不高于總膠凝材料質(zhì)量的30％的混凝土，其摻量范圍為膠凝材料總重量的0.08-0.20％。