[發(fā)明專利]一種硅酸鹽水泥中氧化鈣和氧化鎂含量的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711468621.2
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108279274A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李格麗;方云輝;鐘麗娜;林添興;桂苗苗
• 申請（專利權(quán)）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發(fā)明公開了一種硅酸鹽水泥中氧化鈣和氧化鎂含量的檢測方法。本發(fā)明采用濕法消解法對硅酸鹽水泥樣品進行處理，不需要使用高溫堿熔的方法預(yù)處理樣品，避免高溫條件，減少了能源的浪費，也避免了堿的加入對測試結(jié)果的影響，減小了測試結(jié)果誤差，并且濕法消解過程用時短，操作簡便，大大降低了能源成本和時間成本；采用離子色譜儀對預(yù)處理后的硅酸鹽水泥中氧化鈣和氧化鎂含量進行測試，可同時實現(xiàn)對氧化鈣和氧化鎂含量的測試，和常規(guī)測試方法相比，大大提高了分析測試的效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑材料檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硅酸鹽水泥中氧化鈣和氧化鎂含量的檢測方法。

背景技術(shù)

水泥是一種粉狀硬性無機膠凝材料，能在空氣中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固的膠結(jié)在一起。水泥按其主要水硬化礦物名稱的不同，可分為硅酸鹽水泥、鋁酸鹽水泥、硫鋁酸鹽水泥、少熟料水泥和無熟料水泥，其中硅酸鹽水泥是產(chǎn)量最大，品種最多的水泥。水泥的生產(chǎn)和使用必須符合國家標準規(guī)定的細度、凝膠時間、安定性和強度等品質(zhì)指標。水泥的安定性和強度是水泥幾項指標中最重要的質(zhì)量指標，水泥中氧化鈣和氧化鎂的含量會對水泥的強度和安定性產(chǎn)生一定的影響，氧化鈣是水泥中的主要成分，水泥中氧化鈣的含量決定這水泥的強度，如果其含量過高在水泥生產(chǎn)的過程中會生成“游離鈣”，從而影響水泥的安定性，如果氧化鈣的含量過低，就會影響水泥的強度。水泥中氧化鎂的含量對水泥的安定性也會有一定的影響，如果水泥中氧化鎂的含量過高，氧化鎂在水泥中就呈游離態(tài)，會使水化速度變慢，水化后會生成氫氧化鎂，體積增大，進而致使水泥的脹裂強度降低，降低建筑物的質(zhì)量，甚至?xí)鹗鹿省Ｒ虼耍嘀醒趸}和氧化鎂的含量需嚴格控制。準確測定水泥中氧化鈣和氧化鎂的含量不僅能提高水泥在使用過程中的性能，而且水泥的質(zhì)量也能得到保證。

目前測試硅酸鹽水泥中氧化鈣和氧化鎂含量的測試方法是根據(jù)水泥化學(xué)分析的國家標準GB/T176-2008進行的。氧化鈣含量的測試是用EDTA滴定法進行測試的，氧化鎂的含量是用原子吸收光譜法進行測試的。氧化鈣測試過程中樣品的前處理是采用的高溫堿熔樣品，然后進行滴定測試。采用高溫堿熔的方法處理樣品，需要較高溫度對其進行灼燒，實驗過程中存在一定的危險性，而且高溫灼燒后還要對其進行處理，操作過程繁瑣，耗時較長，而且高溫堿熔過程中會加入一定量的堿性試劑，會對測試結(jié)果產(chǎn)生一定的干擾。氧化鎂的測試采用的原子吸收光譜法進行的測試的，采用氫氟酸-高氯酸體系對水泥樣品進行處理后，然后進行測試，處理過程中引入的氫氟酸可能會對儀器造成一定的損壞。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種硅酸鹽水泥中氧化鈣和氧化鎂含量的檢測方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種硅酸鹽水泥中氧化鈣和氧化鎂含量的檢測方法，包括如下步驟：

(1)準確稱取經(jīng)烘干干燥冷卻后的硅酸鹽水泥樣品0.1000g～0.5000g，加入消解液進行濕法消解，再經(jīng)過濾膜后，以超純水定容，得到待測液；上述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以5～10∶2～5∶0.5～1的體積比組成，上述濕法消解包括：稱取所述硅酸鹽水泥樣品放入鉑金坩堝中，加入少量的水潤濕后加入硝酸，將坩堝放在120～150V的電阻爐上加熱10～15min，稍冷卻后加入高氯酸和磷酸，繼續(xù)加熱至澄清，冷卻至室溫；

(2)準確稱取經(jīng)干燥冷卻后的優(yōu)級純CaCl₂和MgCl₂試劑，制備成一定濃度的標準儲備溶液，然后分別取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的標準儲備液于50mL容量瓶中，以超純水稀釋至刻度，配制成一系列不同濃度的標準溶液，搖勻后置于離子色譜儀進行測試，利用峰面積和溶液濃度的關(guān)系，繪制標準工作曲線；