[發明專利]一種混凝土用對含泥量低敏感型聚羧酸的制備方法

有效

• 申請號: 201711468489.5
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108034030B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 方云輝;溫慶如;賴華珍;賴廣興;林添興;桂苗苗;林艷梅;鐘麗娜;張小芳;陳小路
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;科之杰新材料集團河南有限公司
• 主分類號: C08F291/06
• 分類號: C08F291/06;C08F222/06;C08F228/02;C08F220/56;C08F2/48;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種混凝土用對含泥量低敏感型聚羧酸的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）按重量份計，將100份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、0.05~0.2份0.1 mol/L氯鉑酸四氫呋喃溶液，加入到裝有冷凝回收裝置的第一反應裝置中，邊攪拌邊充入氮氣進行保護，升溫至40~50℃，加入0.0005~0.001份三苯基膦，之后開始滴加10~20份氫化物封端聚（二甲基硅氧烷），1~3h內滴加完畢，接著將溫度升至70~80℃，蒸餾除去四氫呋喃；將2-6份馬來酸酐、1~6份二環己基碳二亞胺、0.05~0.2份4-二甲氨基吡啶和0.01~0.1份阻聚劑配制成混合溶液，5min內快速將該混合溶液滴加到上述第一反應裝置中，繼續反應1~3h后，真空蒸餾除去溶劑，即可得到中間體；

（2）按重量份計，在第二反應裝置加入100份烯丙基聚氧乙烯基醚、5~12份馬來酸酐、0.5~2份甲基丙烯磺酸鈉、0.5~1份磷酸三鈉、1~5份過氧化氫和100~110份水，升溫至30~60℃，開始滴加0.2-0.8份引發劑和15份水組成的第一溶液，以及2-4份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、5~10份中間體和1~3份丙烯酰胺組成的第二溶液，1~3h內滴加完畢，之后補加0.2~0.4份光引發劑，在連續紫外光的輻照下繼續反應3~5h，加入適量的氫氧化鈉調整pH至7，即得到所述混凝土用對含泥量低敏感型聚羧酸；

上述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚的結構式為H（OCH₂CH₂）_p（OCH₂CH₂CH₂）_qOCH₂CH=CH₂，其中p為6~10的整數，q為1或2；

上述氫化物封端聚（二甲基硅氧烷）的結構式為，其中n為4、5或6；

上述烯丙基聚氧乙烯基醚的結構式為H（OCH₂CH₂）_xOCH₂CH=CH₂，其中x為30~60的整數；

上述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的結構式為CH₃O（CH₂CH₂O）_mCH₂CH₂OOCC（CH₃）=CH₂，其中m為8~12的整數。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述阻聚劑為4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、β-苯基萘胺或2-仲丁基-4.6-二硝基苯酚。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述引發劑為偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽或2-氨基甲酰基偶氮異丁腈。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述光引發劑2-羥基-4-（2-羥乙氧基）-2-甲基苯丙酮，2-羥基-甲基苯基丙烷-1-酮或2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述連續紫外光的波長λ為250~400nm。