[發(fā)明專利]一種烷基胺作為絡(luò)合劑制備油溶性納米銀的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711467076.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108161022A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫宏浩;王文靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 彭勁松

本發(fā)明公開(kāi)了一種烷基胺作為絡(luò)合劑制備油溶性納米銀的方法，屬于納米銀制備領(lǐng)域。本發(fā)明方法包括以下步驟：(1)將烷基胺、油酸、硝酸銀水溶液混合，攪拌至得到無(wú)色澄清溶液；所述的烷基胺為三乙胺。(2)往步驟(1)得到的體系中加入葡萄糖水溶液進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明方法采用的還原劑是葡萄糖溶液，還原性較弱，可以很好的控制粒徑，其易于離心分離和洗滌、無(wú)毒無(wú)害，價(jià)格便宜，且操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和；通過(guò)本發(fā)明制備的納米銀粒子粒徑在3?200nm左右，穩(wěn)定性更高(油相中穩(wěn)定時(shí)間在1年以上)，體系中銀濃度更高(5000ppm)，擁有廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米銀制備領(lǐng)域，尤其涉及一種烷基胺作為絡(luò)合劑制備油溶性納米銀的方法。

背景技術(shù)

水、油、乙二醇等傳統(tǒng)流體的熱傳導(dǎo)性低已經(jīng)成為發(fā)展高效換熱介質(zhì)的主要障礙。通過(guò)在流體中懸浮微小的固體顆粒來(lái)改變液體的輸送特性、流動(dòng)和熱轉(zhuǎn)移特性是改變熱傳導(dǎo)率的最有效的途徑。油溶性納米銀應(yīng)用很廣泛，比如導(dǎo)電油墨、涂料、潤(rùn)滑油、防靜電材料等。但是銀納米粒子(Ag NPs)本身與油類、非極性有機(jī)溶劑的相容性差，所以需要在納米銀表面修飾脂肪酸、季胺鹽、雙十八烷氧基二硫代磷酸吡啶鹽(PyDDP)等提高溶解性。李丹(李丹,吳倩,劉莉,王素青,王林同.烷基胺作為絡(luò)合劑制備親油性納米銀[J].化學(xué)通報(bào),2015,78(11):1057-1060.)等制備了分散在油相中納米銀，采用的還原劑是水合肼溶液，水合肼具有腐蝕性，不太容易洗滌，以三乙胺為絡(luò)合劑的油性納米銀粒徑分布3-15nm，常溫下可以穩(wěn)定存放1個(gè)月，整個(gè)體系中銀離子濃度只有3000ppm。孫磊(孫磊,張治軍,黨鴻辛.油溶性Ag納米微粒的制備及表征[J].化學(xué)物理學(xué)報(bào),2004(05):618-622.)等制備油溶性銀納米微粒，是用自制的PyDDP為修飾劑以及采用單寧酸還原劑，該方法可以提高納米微粒的摩擦性能以及油溶性，但成本比較高，還原劑具有極強(qiáng)腐蝕性，操作較復(fù)雜，常溫下只能穩(wěn)定分散3-5天，整個(gè)反應(yīng)體系中銀離子濃度只有2000ppm。張付特(張付特,段天寶,路培中,葉文玉.油溶性銀納米顆粒的制備及摩擦學(xué)行為[J].潤(rùn)滑與密封,2007(07):114-117.)等制備的油溶性納米銀微粒Ag-BtdyTA，常溫下只能穩(wěn)定存放3天，其粒徑范圍在8nm左右，整個(gè)反應(yīng)體系中銀離子濃度只有300ppm。

由于上述報(bào)道的方法存在如下缺點(diǎn)：環(huán)境污染、成本高、納米銀穩(wěn)定時(shí)間短、體系中銀離子濃度低等問(wèn)題。因此在實(shí)際應(yīng)用中，急需發(fā)展一種納米油性銀的制備方法,該方法應(yīng)具有如下優(yōu)點(diǎn)：無(wú)污染，成本低，納米銀濃度高且長(zhǎng)期穩(wěn)定性好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在污染、成本高、穩(wěn)定性差，體系中銀離子濃度低等問(wèn)題。本發(fā)明提供一種烷基胺作為絡(luò)合劑制備高濃度穩(wěn)定性好的油溶性納米銀的方法。制備油溶性納米銀的還原劑有硼氫化鈉溶液、葡萄糖溶液、抗壞血酸溶液等。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，硼氫化鈉溶液的還原性太強(qiáng)，導(dǎo)致納米銀粒徑不可控，不能穩(wěn)定的存在于油相中；抗壞血酸溶液，可以生成油溶性的納米銀，但是制備出來(lái)的納米銀的粒徑過(guò)大，分散性比較差，穩(wěn)定性不好。本發(fā)明方法采用的還原劑是葡萄糖溶液，還原性較弱，可以很好的控制粒徑，而且生成的納米銀易于離心分離和洗滌、無(wú)毒無(wú)害，價(jià)格便宜；相比于其他文獻(xiàn)，通過(guò)本發(fā)明制備的納米銀粒子穩(wěn)定性更高(油相中穩(wěn)定時(shí)間在1年以上)，體系中銀濃度更高(5000ppm)，擁有廣泛的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種烷基胺作為絡(luò)合劑制備油溶性納米銀的方法，包括如下步驟：

(1)將烷基胺、油酸、硝酸銀水溶液混合，攪拌至得到無(wú)色澄清溶液；所述的烷基胺優(yōu)選為三乙胺。

(2)往步驟(1)得到的體系中加入葡萄糖水溶液進(jìn)行反應(yīng)。

優(yōu)選的，步驟(1)中所述的硝酸銀水溶液的濃度為0.008-0.081mol/L(銀離子濃度500ppm-5000ppm)；步驟(2)中所述的葡萄糖水溶液的濃度為0.1-0.8mol/L。