[發明專利]改性凈水污泥負載納米零價鐵材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201711466107.5
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108128838B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 王東田;江宇;朱加豆;魏杰
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;C02F1/70;C02F1/62;B01J20/02;B01J20/30
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫周強;陶海鋒

本發明涉及一種改性凈水污泥負載納米零價鐵材料及其制備方法，以改性凈水污泥作為納米零價鐵的負載載體，改性凈水污泥顆粒平均粒徑為75um～150um，比表面積50～80m2/g，負載于改性凈水污泥上的納米零價鐵尺寸為200～500nm，負載量為10～15wt%；其制備方法是：先將平均粒徑為75um～150um凈水污泥顆粒經過高溫和酸改性后制備成改性凈水污泥，后利用液相還原法合成改性凈水污泥負載納米零價鐵材料。本發明的改性凈水污泥負載納米零價鐵材料不僅保留了改性凈水污泥的吸附能力，而且利用了納米零價鐵的還原作用，在修復被Cr(VI)污染的水體中有著很高的去除效率。

技術領域

本發明涉及一種改性凈水污泥負載納米零價鐵材料及其制備方法，具體涉及到通過對凈水污泥進行高溫和酸改性制備成改性凈水污泥，以改性凈水污泥為原料采用液相還原法制備改性凈水污泥負載納米零價鐵材料并將其運用于被Cr(VI)污染的水體修復之中。

背景技術

凈水污泥是自來水公司生產過程中產生的固體廢物，具有土壤的一般特性，其主要含有Si、Al和O等元素；未經改性的凈水污泥有黏結性、無機成分含量高且比表面積小，在制備吸附劑過程中一般需要對凈水污泥進行改性增大其比表面積增加接觸位點。納米零價鐵是納米材料家族的一員，因為易團聚易氧化的缺點限制了實際應用。為減少納米零價鐵團聚和氧化現象對納米零價鐵進行負載是有效的改性手段。近些年雖然已有研究者制備出石墨烯、氧化石墨烯等負載型納米鐵且取得了較好的處理效果，但是一方面綠色環保的負載劑是科研工作者的不懈追求，另一方面，合成成本的考量也是實際可行性的重要參考標準。

發明內容

本發明提出一種改性凈水污泥負載納米零價鐵材料及其制備方法，目的是解決目前負載納米零價鐵技術的高成本、不環保問題，同時本發明制備方法中負載材料簡單易獲得、合成過程輕松易操作。

本發明采用如下技術方案：

一種改性凈水污泥負載納米零價鐵材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將凈水污泥烘干后研磨得到凈水污泥顆粒，將凈水污泥顆粒煅燒后依次經過鹽酸溶液浸泡、水洗至中性，得到改性凈水污泥；

（2）將改性凈水污泥加入九水硝酸鐵溶液中，震蕩4～6小時，得到混合液；

（3）將硼氫化鈉溶液滴加入所述混合液中，氮氣下反應1.5～2.5小時；然后將反應液經過離心分離得到固體；所述固體經過水洗、真空干燥得到改性凈水污泥負載納米零價鐵材料。

上述技術方案中，步驟（1）中，凈水污泥于120℃鼓風烘箱干燥12h完成烘干；所述凈水污泥顆粒的粒徑為75～150μm；所述煅燒的溫度為400℃～500℃，時間為3小時；所述鹽酸溶液的濃度為2～3mol/L；所述浸泡的時間為8～12小時。

上述技術方案中，步驟（2）中，所述九水硝酸鐵溶液的濃度為0.3～0.4 mol/L；按照固液比1:50～1:60將改性凈水污泥加入九水硝酸鐵溶液中。

上述技術方案中，步驟（3）中，所述硼氫化鈉溶液的濃度為0.8～1.2mol/L；按照Fe³⁺和BH^4-的物質的量比1:4將硼氫化鈉溶液滴加入所述混合液中；所述反應在磁力攪拌和超聲條件下進行。

上述改性凈水污泥負載納米零價鐵材料的具體制備方法如下：

將新鮮凈水污泥置于120℃鼓風烘箱干燥12h，研磨過目篩，選出平均粒徑為75um～150um的凈水污泥顆粒備用；取一定質量備用凈水污泥顆粒先放于400℃～500℃馬弗爐中煅燒3h，待冷卻后轉移至2～3mol/L HCl溶液中浸泡8～12h，取出凈水污泥用蒸餾水洗至中性并干燥得到改性凈水污泥；