[發(fā)明專利]一種非均相光芬頓催化材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711465950.1
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108114720A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設計）人: 王春榮;韋艷紅;陳曉雅;姜龍欣;劉丹;王建兵;何緒文
• 申請（專利權）人: 中國礦業(yè)大學（北京）
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;C02F1/72;C02F1/30
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;陳亮

本發(fā)明公開了一種非均相光芬頓催化材料的制備方法，首先制備氧化石墨烯備用；然后將Fe₃O₄與CuO共負載至所制備的氧化石墨烯上；再基于負載后的氧化石墨烯制作中空核殼結構，得到中空核殼結構非均相光芬頓催化材料Fe₃O₄?CuO?GO@void@TiO₂NPs。該方法制備的催化材料不僅能克服pH作用范圍小、重復使用性差，易造成二次污染的問題，還可以解決活性催化納米粒子易團聚的缺陷。

技術領域

本發(fā)明涉及污水處理技術領域，尤其涉及一種非均相光芬頓催化材料的制備方法。

背景技術

隨著工業(yè)的迅速發(fā)展，有毒難降解的工業(yè)廢水的排放量劇增，且這些廢水具有濃度大、結構穩(wěn)定、成分復雜，COD、色度、鹽分高，可生化性差，有毒等特點。由于對微生物具有毒害性，使得生物處理技術受到一定限制，因此高級氧化技術(Advanced

Oxidation Technologies，簡稱AOT)日益成為一種重要的廢水處理技術。高級氧化技術是運用氧化劑、電、光照、催化劑，在反應中產生活性極強的羥基自由基(·OH)，使難降解的有機污染物開環(huán)、斷鍵、加成、取代、電子轉移等，將大分子難降解有機物轉變成易降解的小分子物質，甚至直接生成CO₂和H₂O，從而達到無害化目的。作為應用最廣泛的一種先進的氧化工藝，芬頓氧化法對環(huán)境污染物去除效果已顯示出巨大的潛力，其原理是芬頓試劑中H₂O₂和Fe²⁺反應生成高反應性的廣譜氧化劑羥基自由基(·OH)，并引發(fā)產生更多的其他自由基，如O₂·，HO₂·，R·，ROO·等。但由于Fenton過程存在pH作用范圍小，只在pH＝3左右下取得良好效果；Fe²⁺和Fe³⁺之間的循環(huán)速率慢，且還會產生大量的鐵污泥等局限，人們在傳統(tǒng)Fenton工藝的基礎上不斷優(yōu)化，并開發(fā)出許多類Fenton工藝，其中與均相芬頓反應相比，非均相芬頓反應以催化效率高、可重復使用性好、工作pH范圍寬，不容易造成二次污染而受到人們的青睞。

為使得催化劑能夠在中性條件下高效催化類芬頓反應，從而擴大pH作用范圍，必須營造一個局域的酸性環(huán)境，即酸性微環(huán)境，而提供酸性微環(huán)境并不是鐵物種能夠單獨實現的，必須引入具有路易斯酸性的金屬或者形成具有酸性的金屬整合物；此類金屬僅有鋁(Al)、銅(Cu)、鈷(Co)、錳(Mn)、鉬(Mo)等極少數元素，它們能夠提供或增強催化劑路易斯酸性，除此之外，非均相催化劑的催化活性，主要依賴于其電子傳遞能力，而現有技術中缺乏對非均相光芬頓催化材料的開發(fā)研究。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種非均相光芬頓催化材料的制備方法，該方法制備的催化材料不僅能克服pH作用范圍小、重復使用性差，易造成二次污染的問題，還可以解決活性催化納米粒子易團聚的缺陷。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種非均相光芬頓催化材料的制備方法，所述方法包括：

步驟1、首先制備氧化石墨烯備用；

步驟2、將Fe₃O₄與CuO共負載至所制備的氧化石墨烯上；

步驟3、基于負載后的氧化石墨烯制作中空核殼結構，得到中空核殼結構非均相光芬頓催化材料Fe₃O₄-CuO-GO@void@TiO₂NPs。

在所述步驟1中，制備氧化石墨烯的過程具體為：

首先取含碳量在90％以上且過篩200目的石墨粉與NaNO₃裝入500mL三口燒瓶中，冰浴并加入25mL濃H₂SO₄；