[發明專利]從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法

在審

• 申請號: 201711465516.3
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108220614A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 楊志平
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00;C22B1/02;C01F7/76
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 任超

1.一種從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：選取鉑錸廢催化劑，載體為γ-Al₂O₃，活性組份為金屬Pt和Re，它們在載體中以細分散的金屬微晶形式存在，粒徑在0.15～0.7μm范圍內，且集中于催化劑表面，中心部分沒有活性組份；物料中，ω(Pt)＝0.26％，ω(Re)＝0.24％；

S2：將鉑/錸廢催化劑進行焙燒脫碳脫油，溫度為300℃～900℃，焙燒時間為2～8h；

S3：加入濃硫酸溶解載體，濃硫酸用量為鉑錸廢催化劑原料重量的2～8倍，先加入原料重量3～5倍的水，開啟攪拌，再加入原料重量4～5倍的濃硫酸，然后將經S2焙燒的鉑/錸廢催化劑慢加入濃硫酸中，進行氧化鋁載體的溶解，反應溫度80～120℃，時間2～8h；載體溶解完成后加入原料重量的0.2～2倍的濃鹽酸，0.01～0.1倍的氧化劑，進行鉑錸的溶解，反應時間為2～6h；

S4：將S3中的浸出液加水稀釋，采取自然沉降澄清，底部濃漿過濾的方式獲得清液；加入水量為鉑錸廢催化劑原料重量的5～20倍，稀釋之后總體積為鉑錸廢催化劑投入量的10～30倍，自然澄清24～48h；

S5：將S4中的浸出液用含鉑錸的浸出液樹脂吸附鉑錸，吸附接觸時間5～50min，吸附原液酸度0.1～3mol/L，溫度10～50℃，吸附尾液控制鉑錸濃度均小于0.5mg/L；

S6：吸附飽和后用去離子水洗滌樹脂，然后使用淋洗劑進行淋洗，淋洗劑濃度為0.3～3mol/L，淋洗接觸時間10～100min，溫度20℃～60℃；淋洗流出液按每一個床體積單獨收集；將含錸5g/L以上的淋洗液加入氯化鉀生成高錸酸鉀，低濃度淋洗液按錸含量由高到低順序返回繼續作淋洗劑；

S7：將經S6淋洗完錸的樹脂用去離子水洗滌后，用淋洗劑洗脫樹脂上的鉑，淋洗劑濃度為5～30％，淋洗接觸時間為10～100min，溫度為20℃～60℃；淋洗流出液按每一個床體積單獨收集，低濃度的返回繼續作淋洗劑；

S8：將含鉑7g/L以上的淋洗液加入氯化銨生成氯鉑酸銨沉淀，過濾，并用50g/L的氯化銨溶液洗滌氯鉑酸銨沉淀；將氯鉑酸銨沉淀用熱水調漿，加入水合肼還原制備海綿鉑，水合肼用量為理論量的1～5倍，還原溫度為50～100℃，時間為1～5h；或在500～1000℃煅燒2～10h，分解氯鉑酸銨制得海綿鉑；

S9：將S5吸附尾液去回收硫酸鋁胺；加入氨水調整pH值為0.5～5，然后加入硫酸銨，在溫度30～100℃下，進行硫酸鋁胺的沉淀，時間1～5h。

2.根據權利要求1所述的一種從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法，其特征在于：所述S3中，濃硫酸用量為鉑錸廢催化劑原料重量的4～5倍。

3.根據權利要求1所述的一種從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法，其特征在于：所述S3中，氧化劑為氯酸鈉或者氯酸鉀。

4.根據權利要求1所述的一種從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法，其特征在于：所述S5中，將S4中的浸出液用含鉑錸的浸出液用R410樹脂吸附鉑錸。

5.根據權利要求1所述的一種從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法，其特征在于：所述S5中，吸附操作采用5根交換柱為一組，4根柱串聯吸附，一根柱淋洗，確保吸附尾液鉑錸濃度小于0.5mg/L。

6.根據權利要求1所述的一種從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法，其特征在于：所述S5中，使用代號N的淋洗劑進行淋洗。

7.根據權利要求1所述的一種從廢催化劑中分離回收鉑錸的方法，其特征在于：所述S7中，用代號為H的淋洗劑洗脫樹脂上的鉑。