[發(fā)明專利]一種自動分離石油組分的抽提裝置和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711465060.0
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108375549B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭愛軍;孫勝男;劉賀;陳坤;沐寶泉;劉東;王宗賢;鄭文林;范士廣;林存輝;烏穆·凱麗·依布拉欣
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)（華東）
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G05D23/22;B01D11/04;B01D5/00
• 代理公司: 北京冠和權(quán)律師事務(wù)所 11399
• 代理人: 李建華

1.一種自動分離石油組分的抽提方法，其特征在于，使用自動分離石油組分的抽提裝置，該抽提裝置包括：回流冷凝抽提系統(tǒng)、抽提溫度控制系統(tǒng)和吸光度檢測系統(tǒng)，

回流冷凝抽提系統(tǒng)包括：電加熱器、抽提液存儲器、抽提液存儲器密封塞、抽提液氣相輸送管、抽提液氣相輸送伴熱器、回流冷凝管、抽提器、抽提器密封塞、進(jìn)液口、出液口、篩網(wǎng)、抽提液液相輸送管；所述回流冷凝管數(shù)量為兩個，一個與大氣相通，另一個與抽提器相連；所述電加熱器位于抽提液存儲器外圍，用于加熱抽提液；所述抽提液存儲器置于電加熱器上部，用于存儲和接收抽提液，并利用電加熱器提供的熱量使抽提液蒸發(fā)，為抽提提供不含抽出物的抽提液；抽提液存儲器密封塞為兩孔塞子，分別插入抽提液氣相輸送管和抽提液液相輸送管，并起到密封抽提液存儲器的作用；抽提液氣相輸送管底端插入抽提液存儲器密封塞，頂端分別與兩個回流冷凝管相連，起到抽提液輸送作用；所述抽提液氣相輸送伴熱器位于抽提液氣相輸送管外圍，使抽提液在輸送過程中保持一定的溫度；所述抽提器有一個進(jìn)液口，三個出液口，并在底部設(shè)置接收探頭卡槽和入射探頭卡槽；所述進(jìn)液口與其中一個回流冷凝管相連，三個出液口位于抽提器的不同高度，適用于不同規(guī)格的濾紙；所述篩網(wǎng)位于抽提器內(nèi)部，即濾紙下方，防止微小顆粒進(jìn)入底部；所述抽提液液相輸送管一端與抽提器相連，另一端接入抽提液存儲器密封塞孔中；

所述吸光度檢測系統(tǒng)包括：吸光度檢測控制器、檢測光接收探頭、檢測光入射探頭、光纖連接線；所述吸光度檢測控制器可以發(fā)射一定波長的紫外可見光，檢測抽提器內(nèi)部溶液在某一波長處的吸光度，當(dāng)吸光度降低到檢測控制器的設(shè)定值時，將信號反饋給回流冷凝抽提系統(tǒng)中的電加熱器，使電加熱器停止加熱；所述檢測光入射探頭置于抽提器入射探頭卡槽中，用于發(fā)射檢測光；所述檢測光接收探頭置于接收探頭卡槽中，用于檢測抽提器內(nèi)部溶液的吸光度；所述光纖連接線用于接收探頭與吸光度檢測控制器之間、入射探頭與吸光度檢測控制器之間的連接；

所述抽提方法的步驟包括：

（1）稱取2~3 g油樣于錐形瓶A中，按劑油比40:1加入正庚烷使其溶解，在130℃下熱回流1.0h，暗處靜置3.0h；

（2）取一張慢速定量濾紙，將濾紙按照分液漏斗尺寸折疊好后把步驟（1）的錐形瓶A中的溶液進(jìn)行過濾，用另一個干凈的錐形瓶B接收濾液，并用正庚烷溶液將錐形瓶A壁上的殘余樣品沖洗到漏斗中；

（3）待濾紙微干后，將濾紙放入抽提器內(nèi)，根據(jù)濾紙在抽提器內(nèi)的高度選擇抽提器出液口的位置；

（4）取一干凈的抽提液存儲器，按照溶劑：油體積比等于40:1的比例加入正庚烷，然后設(shè)置電加熱器的溫度為130℃，設(shè)置抽提器的溫度為110℃，設(shè)置吸光度檢測控制器在700nm處的吸光度為0.1時結(jié)束抽提；

（5）完成抽提后，將抽提液存儲器放置到油浴鍋中蒸干大部分溶劑，待冷凝管不再滴下液體時取出抽提液存儲器并將其放入真空干燥箱內(nèi)，在110℃的條件下干燥12 h以蒸干剩余溶劑，將盛有樣品的抽提液存儲器放置于干燥的環(huán)境下，待其溫度下降至室溫后稱重，得到油樣中的可溶質(zhì)組分，密封保存，計算含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述抽提溫度控制系統(tǒng)包括：抽提器電加熱器、熱電偶、溫度控制器；所述抽提器電加熱器位于抽提器下方；所述熱電偶位于抽提器內(nèi)部，通過抽提器密封塞插入抽提液液面以下；所述溫度控制器接收來自熱電偶的溫度信號。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述篩網(wǎng)的孔徑為300目。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述篩網(wǎng)設(shè)置在距抽提器底部1cm處。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸光度檢測控制器，其發(fā)射光譜波長范圍為300~800 nm。