[發明專利]一種采用高效液相色譜在線檢測魚油中甘油三酯成分的方法

有效

• 申請號: 201711464313.2
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108181395B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 王小妹;康丹瑜;王國財;梁北梅;唐順之;關偉鍵;許文東;袁誠
• 申請（專利權）人: 廣州白云山漢方現代藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

1.一種采用高效液相色譜在線檢測魚油中甘油三酯成分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取魚油樣品溶解并定容至刻度，搖勻，即得供試品溶液；

（2）將步驟（1）中的魚油樣品進行高效液相色譜分析，采用蒸發光散射檢測器測定魚油樣品中的甘油三酯的成分，對魚油甘油三酯的成分進行定性分析和分段定量，通過對比不同生產階段的魚油樣品中甘油三酯成分的含量變化差異，作為魚油產品生產在線質量控制方法；

所述步驟（2）的液相色譜條件所采用的流動相為混合流動相系統，其中A相為乙腈-水2:8，B相為乙腈-異丙醇1:1，采用梯度洗脫：0-5 min A：40%-10%，B：60%-90%、5-15 min A：10%-4%，B：90%-96%、15-30 min A：4%，B：96%、30-40 min A：4%-2%，B：96%-98%、40-42 minA：2%-0%，B：98%-100%、42-45 min A：0%，B：100 % 45-50 min A：0%-40%，B：100%-60%、50-60min A：40%，B：60%，流速為1.0 mL/min；

所述步驟（1）中魚油樣品包含深海魚油原料、精制魚油中間品以及精制魚油成品；樣品用正己烷溶解，配成0.02 g/mL的溶液，采用高效液相色譜-蒸發光散射法分離檢測技術進行甘油三酯成分分析測定；

所述步驟（2）的液相色譜條件所采用的色譜柱為C₁₈色譜柱，其規格為250 mm×4.6 mm，5μm，測樣時樣品進樣體積為5μL，柱溫為35℃；

所述步驟（2）的液相色譜條件所述檢測器為蒸發光散射檢測器，其條件為漂移管溫度為75~85℃，霧化室溫度為40~50℃，氮氣流速為2.0~2.6 mL/min，Gain值為1、2或4。